| 固相萃取-液相色谱/质谱法测定地下水中三嗪类和酰胺类除草剂残留 |
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| 引用本文： | 左海英,张琳,刘菲.固相萃取-液相色谱/质谱法测定地下水中三嗪类和酰胺类除草剂残留[J].岩矿测试,2014,33(1):96-101. |
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| 作者姓名： | 左海英 张琳 刘菲 |
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| 作者单位： | 中国地质大学(北京)水资源与环境学院, 北京 100083;中国地质科学院水文地质环境地质研究所, 河北 正定 050803;中国地质科学院水文地质环境地质研究所, 河北 正定 050803;中国地质大学(北京)水资源与环境学院, 北京 100083 |
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| 基金项目： | 中国地质科学院基本科研业务费项目（SK201110，Q201110） |
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| 摘 要： | 固相萃取-液相色谱/质谱法是三嗪类和酰胺类除草剂常用的检测方法。本文针对现有分析方法仪器分析时间较长的缺点,以HLB柱为固相萃取柱,二氯甲烷-丙酮混合液(V∶V=4∶1)为洗脱剂,氟罗里硅土柱为净化柱,采用快速液相色谱柱,建立了固相萃取-液相色谱/质谱法快速测定地下水中14种三嗪类和2种酰胺类除草剂的方法。实验考察了固相萃取柱、定量离子扫描时间、富集柱洗脱溶剂、净化柱等因素对三嗪类和酰胺类除草剂测定的影响。通过延长定量离子的扫描时间,可以降低大部分目标化合物的相对标准偏差,提高仪器的稳定性;富集柱洗脱溶剂的极性对目标化合物回收率有较大影响,使用较强极性的二氯甲烷-丙酮(V∶V=4∶1)洗脱剂可以获得较高的目标化合物回收率;采用氟罗里硅土柱对萃取液进行净化,可除去干扰物,降低基体效应的影响。研究结果表明,14种三嗪类除草剂和2种酰胺类除草剂的检出限均小于0.40μg/L,在低、中、高三种添加浓度下,回收率均满足要求。本方法虽然色谱峰重叠较多,但仪器分析时间为5.10 min,与现有方法的仪器分析时间(15 min以上)相比,分析时间短,检出限低,能够满足日常环境水样中农药残留分析检测的需要。
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| 关 键 词： | 地下水 三嗪类和酰胺类除草剂 固相萃取 液相色谱-质谱法 |
| 收稿时间： | 5/6/2013 12:00:00 AM |
| 修稿时间： | 2013/6/24 0:00:00 |
Determination of Herbicide Residues in Groundwaters Using Liquid/Liquid Extraction and Off-line Purification with Liquid Chromatography-Mass Spectrometry |
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| ZUO Hai-ying,ZHANG Lin and LIU Fei.Determination of Herbicide Residues in Groundwaters Using Liquid/Liquid Extraction and Off-line Purification with Liquid Chromatography-Mass Spectrometry[J].Rock and Mineral Analysis,2014,33(1):96-101. |
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| Authors: | ZUO Hai-ying ZHANG Lin and LIU Fei |
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| Affiliation: | School of Water Resources and Environment, China University of Geosciences (Beijing), Beijing 100083, China;The Institute of Hydrogeology and Environmental Geology, Chinese Academy of Geological Sciences, Zhengding 050803, China;The Institute of Hydrogeology and Environmental Geology, Chinese Academy of Geological Sciences, Zhengding 050803, China;School of Water Resources and Environment, China University of Geosciences (Beijing), Beijing 100083, China |
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| Abstract: | |
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| Keywords: | groundwater triazine and amides herbicides solid-phase extraction Liquid Chromatography-Mass Spectrometry |
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