不同产地苍术低聚糖的糖谱特征分析

目的 建立基于超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱法（UPLC-Q-TOF-MS）的苍术低聚糖快速分析方法和基于超高效液相色谱-蒸发光散射检测器法（UPLC-ELSD）的苍术低聚糖定量方法，考察不同产地苍术药材的低聚糖糖谱特征。方法 通过UPLC-Q-TOF-MS对苍术的低聚糖成分进行鉴定，流动相为0.1%氨水乙腈溶液（A）-0.1%氨水溶液（B）梯度洗脱（0~0.5 min，98%A；0.5~2.0 min，98%~89%A；2.0~2.5 min，89%~86%A；2.5~5.5 min，86%~80%A；5.5~6.5 min，80%~72%A；6.5~9.5 min，72%~63%A；9.5~14.0 min，63%~50%A；14.0~16.0 min，50%A；16.0~16.5 min，50%~98%A；16.5~20 min，98%A），柱温60 ℃，流速0.2 mL·min^-1，电喷雾离子源（ESI），负离子模式下采集数据，扫描范围50~1 500。通过保留时间、相对分子质量、一级和二级MS特征碎片离子信息，并结合对照品信息完成低聚糖的定性分析。采用UPLC-ELSD对苍术中9种低聚糖进行定量测定，流动相0.1%氨水乙腈溶液（A）-0.1%氨水溶液（B）梯度洗脱（0~1 min，98%~75%A；1~7 min，75%~70%A；7~18 min，70%~55%A；18~23 min，55%A；23~23.5 min，55%~98%A；23.5~28 min，98%A），ELSD的漂移管温度50 ℃。采用主成分分析（PCA）及正交偏最小二乘法-判别分析（OPLS-DA）综合评价不同产地苍术的分组趋势及差异性低聚糖成分。结果 从苍术中共鉴定了24个低聚糖成分，含11对同分异构体。其中，与安徽、重庆、江苏南京、陕西比较，道地产区茅山苍术中蔗果三糖、蔗果五糖、蔗果六糖、蔗果十糖4种低聚糖成分含量的差异具有统计学意义（P<0.05），其蔗糖、蔗果三糖、蔗果四糖、蔗果五糖、蔗果六糖、蔗果七糖、蔗果八糖、蔗果九糖的总量达16.47%。茅山苍术的果-果型低聚糖与蔗-果型低聚糖异构体的峰面积比值>1。结论 不同产地苍术中低聚糖的种类及含量差异较大，果-果型低聚糖与蔗-果型低聚糖峰面积比值>1可能是苍术道地性特征之一，可为该药材的深入开发利用及质量控制提供参考依据。

Analysis of Oligosaccharide Mapping of Atractylodis Rhizoma from Different Habitats