| 亲水作用液相色谱-串联质谱联用法测定海产品中麻痹性贝类毒素 |
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| 引用本文： | 刘红河,杨俊,陈裕华,刘桂华,李瑞园.亲水作用液相色谱-串联质谱联用法测定海产品中麻痹性贝类毒素[J].现代预防医学,2010,37(7). |
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| 作者姓名： | 刘红河 杨俊 陈裕华 刘桂华 李瑞园 |
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| 作者单位： | 深圳市疾病预防控制中心,深圳,518020 |
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| 摘 要： | 目的]建立利用亲水作用液相色谱-电喷雾串联质谱法(HILIC-MS/MS)同时测定海产品11种麻痹性贝类毒素的确证方法。方法]采用0.1mol/LHAc提取海洋贝类或鱼类中的麻痹性贝类毒素,经OASISHLB固相萃取小柱净化后,以乙腈-乙酸铵溶液作为流动相,亲水作用色谱柱分离,梯度改变乙腈在流动相中的比例和流速,采用HPLC/MS/MS电喷雾电离(ESI),阳离子模式,多反应监测(MRM)方式检测,外标法定量。一次进样同时定性及定量检测待测试样中的上述全部11种麻痹性贝类毒素。结果]11种PSP线性相关系数均大于0.9982,不同浓度水平下各PSP的平均加标回收率为90.7%～96.2%,相对标准偏差(RSD)均小于9.3%,定量检出限在0.12～0.24ng/g。结论]该法简便快速,精密度较高,重现性较好,对贝壳类和鱼类中痕量麻痹性贝类毒素具有良好的分析鉴定效果。
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| 关 键 词： | 亲水作用色谱 高效液相色谱-串联质谱 麻痹性贝类毒素 海产品 |
DETERMINATION OF PARALYTIC SHELLFISH POISONING TOXINS IN SEA FOODS BY HYDROPHILIC INTERACTION LIQUID CHROMATOGRAPHY COUPLED WITH ELECTROSPRAY TANDEM MASS SPECTROMETRY |
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