基质分散固相萃取-气相色谱-质谱法测定萝卜中甲拌磷及其代谢物

摘 要：目的 建立基质分散固相萃取-气相色谱-质谱法测定萝卜中甲拌磷及其代谢物的分析方法。方法 萝卜中甲拌磷及其代谢物用10 mL乙腈（加4 g 氯化钠）萃取，后用100 mg N-丙基乙二胺 (PSA) 净化，然后用气相色谱-质谱法测定。气相色谱分离采用 DB-1 MS 非极性石英毛细管柱。质谱离子源温度为230 ℃，传输线温度为280 ℃。结果 甲拌磷和甲拌磷砜在0.005 mg/L~0.5 mg/L的浓度范围内、甲拌磷亚砜在0.01 mg/L~1.0 mg/L的浓度范围内呈现良好的线性，相关系数（R2）为0.9990~0.9993，在添加低、中、高3个浓度条件下，甲拌磷及其代谢物平均回收率为89.2~116 %，相对标准偏差为1.71~5.16 %，方法检出限为0.0003 mg/kg ~0.001mg/kg，定量限0.002~0.003mg/kg，同常用的气相色谱-火焰光度检测器（GC-FPD）法比较，该法可提高抗干扰能力，使甲拌磷及其代谢物得到较好的分离。结论 该方法所使用的有机溶剂种类和用量少、操作简单、快速且具有应用价值。

Determination of phorate and its metabolites in radish by matrix dispersion solid phase extraction-gas chromatography-mass spectrometry