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分散固相萃取结合液相色谱串联质谱法检测牛可食性组织中吡喹酮残留量
引用本文:吴剑平,张 婧,贡松松,严 凤,潘 娟,黄士新.分散固相萃取结合液相色谱串联质谱法检测牛可食性组织中吡喹酮残留量[J].食品安全质量检测技术,2019,10(11):3379-3389.
作者姓名:吴剑平  张 婧  贡松松  严 凤  潘 娟  黄士新
作者单位:上海市兽药饲料检测所
摘    要:目的建立分散固相萃取结合液相色谱串联质谱法检测牛肉、牛脂肪、牛肝和牛肾等可食性组织中的吡喹酮残留量的分析方法。方法取牛组织样品经50%(V:V)乙腈溶液提取,加入无水硫酸镁和氯化钠进行脱水和盐析,正己烷脱脂,高速离心分层后,取适量乙腈层溶液经0.1%(V:V)甲酸稀释后,用酸性氧化铝粉末进行样品净化并以10000r/min离心取上清液,过0.22μm滤膜后上机测定。使用反相色谱柱进行分离,流动相为0.1%甲酸和乙腈溶液,采用梯度程序进行洗脱,三重四极杆质谱进行定性定量分析。结果吡喹酮在2.5~500μg/kg范围内线性关系良好(r0.995),方法的最低检出限为1μg/kg,最低定量限为2.5μg/kg,添加回收率在60%~110%,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)10%。结论该方法具有较好的准确度与精密度,适用于牛可食性组织中吡喹酮残留量的测定。

关 键 词:吡喹酮    分散固相萃取    液相色谱串联质谱法
收稿时间:2019/1/15 0:00:00
修稿时间:2019/5/27 0:00:00

Determination of praziquantel in edible bovine tissues by dispersive solid phase extraction combined with liquid chromatography-tandem mass spectrometry
Affiliation:Shanghai Municipal Supervisory Institute Veterinary Drugs and Feedstaff,Shanghai Municipal Supervisory Institute Veterinary Drugs and Feedstaff,Shanghai Municipal Supervisory Institute Veterinary Drugs and Feedstaff,Shanghai Municipal Supervisory Institute Veterinary Drugs and Feedstaff,Shanghai Municipal Supervisory Institute Veterinary Drugs and Feedstaff and Shanghai Municipal Supervisory Institute Veterinary Drugs and Feedstaff
Abstract:
Keywords:praziquantel  dispersive solid phase extraction  liquid chromatography tandem mass spectrometry
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