国产过硫酸钾不能用于水样总氮测定的原因解析和对策

碱性过硫酸钾消解-紫外分光光度法是测定总氮的国家标准方法,然而国产过硫酸钾试剂因纯度不够而无法满足分析要求,但具体原因尚未解明。采用各种参数对国产过硫酸钾试剂进行了详细分析,结果表明过硫酸钾的总氮含量为0.103%~0.236%,是其标注浓度的20.6~47.2倍,表明产品总氮超标严重是其不能用于分析的主要原因。在此基础上,用重结晶法对国产过硫酸钾进行了提纯,第一次重结晶后,总氮去除率高达95.6%~97.0%。随着重结晶次数的增加,国产过硫酸钾的总氮含量进一步降低。将重结晶后的过硫酸钾产品应用于水样总氮的分析表明,经重结晶1次或以上的国产过硫酸钾产品可满足水样总氮分析要求。