1,3-二甲基丙撑脲的合成 |
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引用本文: | 黄治国,曲淑玉,梁立明.1,3-二甲基丙撑脲的合成[J].河北化工,2014(2):29-31,65. |
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作者姓名: | 黄治国 曲淑玉 梁立明 |
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作者单位: | 沧州水一方膜科技有限公司; |
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摘 要: | 以丙二胺、尿素、多聚甲醛和甲酸为原料,采用两步反应(环化生成嘧啶酮,嘧啶酮经甲基化反应)制备l,3-二甲基丙撑脲(DMPU)。通过红外、核磁等表征技术确定产物结构,气相色谱分析产物纯度,卡尔费休(Kart fischer)滴定法测定产物中水含量。实验考察了溶剂、原料浓度、原料物质的量比、反应温度和时间、催化剂种类等因素对产品收率的影响。得到最佳工艺条件为:制备中间体嘧啶酮时,以水-乙二醇混合溶液作为溶剂;合成目标产物DMPU时,多聚甲醛(96%)与甲酸(85%)的物质的量比为l∶3.75,反应温度为110~120℃,反应时间为12 h,氯化亚铜和三乙胺作催化剂,用量是嘧啶酮的1.0%。优化工艺条件下DMPU的总收率可达71%,纯度为98.5%。
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关 键 词: | 嘧啶酮 l 3-二甲基丙撑脲 制备 |
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