| 醋酸氟卡尼合成路线改进 |
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| 引用本文： | 刘潇,刘霞,李咏乐,杨超,胡昱,袁忠义.醋酸氟卡尼合成路线改进[J].精细化工,2021,38(11):2336-2340. |
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| 作者姓名： | 刘潇 刘霞 李咏乐 杨超 胡昱 袁忠义 |
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| 作者单位： | 南昌大学 化学学院,江西 南昌 330031 |
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| 摘 要： | 以商品化2,5-二(2,2,2-三氟乙氧基)苯甲酸(Ⅰ)为原料,二氯亚砜为酰氯化试剂,得到2,5-二(2,2,2-三氟乙氧基)苯甲酰氯(Ⅱ),中间体Ⅱ再与2-氨甲基哌啶反应得到盐酸氟卡尼(Ⅲ),化合物Ⅲ通过碱中和再与醋酸络合成盐得到目标产物醋酸氟卡尼.考察了投料比、反应时间以及溶剂对化合物Ⅲ收率的影响,优选的反应条件为:n(Ⅰ):n(2-氨甲基哌啶)=1:1.8(其中,化合物Ⅰ先活化成酰氯),以四氢呋喃为溶剂,冰浴搅拌2.0 h,得到盐酸氟卡尼.再以乙醇为溶剂,NaOH为碱,回流中和0.5 h,得到氟卡尼(Ⅳ);最后,选用异丙醇为溶剂,中间体Ⅳ与醋酸回流0.5 h,冷却析出得到目标产物.4步反应总收率为39.2％,经过两次结晶,最终产物醋酸氟卡尼HPLC纯度高于99.7％.
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| 关 键 词： | 2 5-二(2 2 2-三氟乙氧基)苯甲酸 醋酸氟卡尼 结晶 工艺改进 医药原料 |
Process improvement on synthesis of flecainide acetate |
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| LIU Xiao,LIU Xia,LI Yongle,YANG Chao,HU Yu,YUAN Zhongyi.Process improvement on synthesis of flecainide acetate[J].Fine Chemicals,2021,38(11):2336-2340. |
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| Authors: | LIU Xiao LIU Xia LI Yongle YANG Chao HU Yu YUAN Zhongyi |
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