| 摘 要： | 目的目的采用气相色谱法测定甲型H1N1流感病毒裂解疫苗中乙醚的残留量,并对该方法进行验证及初步应用。方法采用气相色谱法定量测定甲型H1N1流感病毒裂解疫苗中的乙醚含量,顶空条件:平衡温度为90℃,平衡时间为30 min。色谱条件:色谱柱:HP-FFAP毛细管色谱柱(25 m×0.32 mm×0.5μm);载气:氮气;流量:1.0~2.0 ml/min;进样口温度:160℃;检测器温度:250℃;柱温:45℃;分流比:5∶1;进样体积:1 ml。对建立的方法进行验证及初步应用,并建立质量标准。结果该方法检测乙醚残留量溶剂对所测组分无干扰;系统适应性良好;乙醚浓度在11~110μg/ml范围内,标准曲线的线性关系良好(r=0.999 3);最低定量限为0.028μg/ml;检测对照品溶液的相对标准偏差(RSD)为2.98%;加标回收率在83.08%~87.58%之间。应用该方法检测9批疫苗样品中的乙醚残留量在0.000 03%~0.000 55%之间,符合《中国药典》二部(2005版)附录ⅧP应不高于0.5%的要求。将乙醚残留量作为该疫苗半成品的质量标准检测项目,限度定为0.05%。结论气相色谱法测定甲型H1N1流感病毒裂解疫苗中乙醚的残留量系统适用性、线性、精密性和准确性良好,且易于操作,简便快速,可用于甲型H1N1流感病毒裂解疫苗中乙醚残留量的测定。
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