密闭消解-电感耦合等离子体质谱法测定小麦样品中的Cr、Ni、Cd、As

选用5 mL HNO_3在140℃时对小麦样品进行密闭消解,幵置于电热板上将NO_2气体赶尽,定容至25mL后,以In、Ge、Rh、Re为内标溶液,建立了电感耦合等离子体质谱仪测定小麦样品中Cr、Ni、Cd、As四种重金属污染元素的方法。通过对质谱干扰、试剂空白、消解温度及消解时间等方面进行深入探讨,确定了最佳试验方案。本方法具有空白值低、消解完全、污染小、效率高、可操作性强等优势,方法检出限为0.001～0.085μg/g,Cr、Ni、Cd、As的线性相关系数均大于等于0.9999,采用实验方法对小麦粉成分分析标准物质NCS101017、NCS101018进行分析,相对标准偏差(RSD, n=12)为5.59%～14.44%,相对误差(RE, n=12)为-6.60%～9.96%。