2,5-二氢噻吩-3,4-二羧酸酐的合成工艺优化 |
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引用本文: | 谭春斌,杜洪飞,刘晓玲.2,5-二氢噻吩-3,4-二羧酸酐的合成工艺优化[J].化学世界,2019,60(8):493-496. |
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作者姓名: | 谭春斌 杜洪飞 刘晓玲 |
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作者单位: | 重庆市中药研究院,重庆,400065;重庆市中药研究院,重庆,400065;重庆市中药研究院,重庆,400065 |
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摘 要: | 以3-氧代-4-甲酸甲酯四氢噻吩与氰化钠为原料,通过氰醇化、脱水、水解等反应合成了2,5-二氢噻吩-3,4-二羧酸酐(4),化合物4通过~1H NMR、~(13)C NMR、高分辨质谱(HRMS)等表征。研究了溶剂、反应温度以及不同配比的溶剂对合成2,5-二氢噻吩-3-4-二羧酸酐中间体的影响。制备3-氰基-4-甲酸甲酯-2,5-二氢噻吩(2)的较优条件为:POCl_3∶3-氰基-3-羟基-4-甲酸甲酯四氢噻吩(1)=2.5(物质的量比);制备2,5-二氢噻吩-3,4-二羧酸(3)的较优条件为:温度80℃,化合物2 1 g,乙酸2.9 mL,浓盐酸4.8 mL。对3-氰基-4-甲酸甲酯-2,5-二氢噻吩进行了~1H NMR、~(13) C NMR、HRMS表征。
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关 键 词: | 3-氧代-4-甲酸甲酯四氢噻吩 2 5-二氢噻吩-3 4-二羧酸酐 合成 工艺优化 |
The Process Optimization on Synthesis of 2,5-Dihydrothiophene-3,4-dicarboxylic Acid Anhydride |
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Abstract: | |
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