| 相应面法优化THP保护氰醇化底物的烯丙基化反应研究 |
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| 引用本文： | 张亦琳,延永,吴永玲,葛颖,乔成芳.相应面法优化THP保护氰醇化底物的烯丙基化反应研究[J].精细石油化工,2019,36(4):69-74. |
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| 作者姓名： | 张亦琳 延永 吴永玲 葛颖 乔成芳 |
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| 作者单位： | 商洛学院,陕西商州,726000;西北大学,陕西西安,710069 |
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| 基金项目： | 国家自然科学基金;陕西省自然科学基础研究计划;陕西省教育厅专项科研项目;张生勇院士项目 |
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| 摘 要： | 以四氢吡喃(THP)保护氰醇化底物12-苯基-(2-(四氢-2H-吡喃-2-基)氧基]乙腈]和MBH加合物22-(叔丁氧羰基)氧基]甲基)丙烯酸甲酯]为原料,在Lewis碱1,8-二氮杂二环十一碳-7-烯(DBU)/二氯甲烷(DCM)的体系下,通过烯丙基化反应制得THP保护氰醇化底物的烯丙基化产物34-氰基-2-次甲基-4-苯基-2-(四氢-2H-吡喃-2-基)氧基]丁酸甲酯]。通过单因素实验筛选了对反应影响较大的因素水平进行响应面优化,最佳反应条件为:n(反应物1)∶n(反应物2)=1∶1.5,x(DBU)=0.2,以二氯甲烷为溶剂,浓度0.37 mol/L,反应温度为40℃,反应时间为8.12 h,在此条件下烯丙基化产物3产率可达92.03%。
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| 关 键 词： | THP保护氰醇化底物 MBH加合物 烯丙基化反应 相应面法 |
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