| 舒林酸的合成工艺研究 |
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| 引用本文： | 戴立言,李倩,贺电,王晓钟,陈英奇.舒林酸的合成工艺研究[J].高校化学工程学报,2009,23(4). |
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| 作者姓名： | 戴立言 李倩 贺电 王晓钟 陈英奇 |
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| 作者单位： | 浙江大学,化学工程与生物工程学系,制药工程研究所,浙江,杭州,310027 |
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| 摘 要： | 非甾体抗炎药舒林酸在治疗结肠性息肉和抑制早期癌症方面有良好效果.今介绍舒林酸的改进合成工艺:以对氟氯苄为起始原料,与甲基丙二酸二乙酯缩合,碱性水解,脱羧,SOCl2酰氯化,分子内Friedel-Crafts酰基化、与氰乙酸缩合,水解,与对甲硫基苯甲醛缩合以及氧化反应,制得舒林酸.反应过程中,考察了反应温度,催化剂用量,投料比等对收率的影响,得出最佳反应条件.脱羧反应,温度控制在130～140℃;Friedel-Crafts反应,催化剂无水AlCl3与2-(4-氟苯基)-2-甲基丙二酸的质量比为0.6:1;6-氟-2-甲基茚酮与氰乙酸的缩合反应,催化剂乙酸铵与6-氟-2-甲基茚酮的质量比为0.1:1;5-氟-2-甲基-3-茚乙酸与对甲硫基苯甲醛的缩合反应,5-氟-2-甲基-3-茚乙酸、对甲硫基苯甲醛、甲醇钠的摩尔比为1:1:2.5～4.0;氧化反应,5-氟-2-甲基-1-(4-甲硫基苯亚甲基)-3-茚乙酸与H2O2的质量比为1:0.15.中间体和产品的纯度和结构经气相色谱,气质联用仪,红外光谱及核磁共振仪确定.
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| 关 键 词： | 舒林酸 合成 缩合 氧化 非甾体抗炎药 |
Synthesis of Sulindac |
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| DAI Li-yan,LI Qian,HE Dian,WANG Xiao-zhong,CHEN Ying-qi.Synthesis of Sulindac[J].Journal of Chemical Engineering of Chinese Universities,2009,23(4). |
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| Authors: | DAI Li-yan LI Qian HE Dian WANG Xiao-zhong CHEN Ying-qi |
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| Affiliation: | Institute of Pharmaceutical Engineering;Department of Chemical and Biochemical Engineering;Zhejiang University;Hangzhou 310027;China |
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| Abstract: | Sulindac,a non-steroidal anti-inflammatory drug,has shown effectiveness in treating colonic polyps and inhibiting precancerous lesions. An improved synthetic process of producing sulindac was proposed. It starts from 4-fluorobenzyl chloride,via condensation with di-Et methylmalonate,hydrolysis in the present of KOH,decarboxylation,acid chlorination with SOCl2,intermolecular Friedel-Crafts reaction,condensation with cyanacetic acid,hydrolysis,condensation with p-methylthiobenzaldehyde and oxidation to yield ... |
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| Keywords: | sulindac synthesis condensation oxidize NSAIDs |
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