| 手性2,2’-双二苯基膦基-1,1’-联萘的合成 |
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| 引用本文： | 陈辉.手性2,2’-双二苯基膦基-1,1’-联萘的合成[J].精细化工,2015,32(12). |
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| 作者姓名： | 陈辉 |
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| 作者单位： | 河南省科学院化学研究所有限公司 |
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| 基金项目： | 国家自然科学基金(21502045); 河南省国际科技合作项目(152102410079) |
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| 摘 要： | 以(S)-(-)-1,1'-联萘-2,2'-二酚为原料,经三氟甲基磺酸基保护后与二苯基氧膦偶联,最后经三氯硅烷还原得到(S)-(-)-2,2'-双二苯基膦基-1,1'-联萘,采用~(31)PNMR、~1HNMR和HRMS对目标化合物进行结构表征,通过考察各步的反应条件,得出最佳的工艺条件:n〔(S)-(-)-1,1'-联-2-萘酚二(三氟甲磺酸酯)〕∶n(二苯基氧膦)∶n(1,4-二氮杂二环2.2.2]辛烷)∶n〔Ni(dppe)Cl_2〕∶n(HSiCl_3)=1∶2.1∶2.5∶0.1∶3,在催化偶联步骤反应温度为100℃,反应时间为48 h,三氯硅烷还原步骤加热回流5 h,得到手性2,2'-双二苯基膦基-1,1'-联萘的收率可达82.3%,e.e.值为99.3%。
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| 关 键 词： | 手性2 2'-双二苯基膦基-1 1'-联萘 二苯基氧膦 催化偶联 还原 精细化工中间体 |
| 收稿时间： | 2015/11/3 0:00:00 |
| 修稿时间： | 2015/11/9 0:00:00 |
Synthesis of Chiral 2,2'-Bis(diphenylphosphino)-1,1'-binaphthalene |
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| CHEN Hui.Synthesis of Chiral 2,2'-Bis(diphenylphosphino)-1,1'-binaphthalene[J].Fine Chemicals,2015,32(12). |
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| Authors: | CHEN Hui |
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| Affiliation: | Institute of Chemistry Henan Academy of Sciences |
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| Abstract: | |
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| Keywords: | Chiral 2 2'-Bis(diphenylphosphino)-1 1'-binaphthalene diphenylphosphine oxide cross-coupling reduce fine chemical intermediates |
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