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2,6-二羟基对苯二甲酸的合成及酯化反应研究
引用本文:赵德明,王臣栋,宋嘉彬,金宁人.2,6-二羟基对苯二甲酸的合成及酯化反应研究[J].浙江工业大学学报,2014,42(6):627-631.
作者姓名:赵德明  王臣栋  宋嘉彬  金宁人
作者单位:浙江工业大学化学工程学院,浙江杭州,310014
基金项目:江苏省科技攻关重大项目
摘    要:以3,5-二羟基苯甲酸为原料,常压下经Koble-Schmitt反应得2,6-二羟基对苯二甲酸(2,6-DHTA),再经酯化反应得到两种不同的单酯,即2,6-二羟基-4-甲酯基苯甲酸(β-单酯)和2,6-二羟基-1-甲酯基苯甲酸(α酯).合成2,6-DHTA较佳实验条件:在甲酸钾熔融状态下,m(3,5-二羟基苯甲酸)∶m(甲酸钾)=1∶5.46,反应温度180~190℃,反应时间4h,收率87.32%,质量分数为99.62%;β-单酯合成:以2,6-DHTA为原料,甲醇作为酯化试剂和溶剂,反应时间0.75h,收率76.94%,质量分数为98.76%;α-单酯的合成:以2,6-二羟基对苯二甲酸双甲酯(二酯)为原料,n(NaOH)∶n(二酯)=4∶1,反应温度0~10℃,氢氧化钠浓度0.6 mol/L,反应时间2h,收率86.14%,质量分数为98.99%.2,6-DHTA、β-单酯和α-单酯经FT-IR、13C-NMR和EI-MS表征确认.

关 键 词:2  6-二羟基对苯二甲酸  2  6-二羟基-4-甲酯基苯甲酸  2  6-二羟基-1-甲酯基苯甲酸  酯化反应

Research on synthesis of 2,6-dihydroxylterephthalic acid and its monoesters
ZHAO De-ming,WANG Chen-dong,SONG Jia-bin,JIN Ning-ren.Research on synthesis of 2,6-dihydroxylterephthalic acid and its monoesters[J].Journal of Zhejiang University of Technology,2014,42(6):627-631.
Authors:ZHAO De-ming  WANG Chen-dong  SONG Jia-bin  JIN Ning-ren
Affiliation:ZHAO De-ming;WANG Chen-dong;SONG Jia-bin;JIN Ning-ren;College of Chemical Engineering,Zhejiang University of technology;
Abstract:
Keywords:2  6-dihydroxylterephthalic acid  3  5-dihydro mono-methyl terephthalate  2  6-dihydro mono-methyl terephthalate  esterification
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