| 摘 要： | 目的建立一种毛细管气相色谱法,同时测定原料药奥希替尼中5种残留溶剂乙醇、乙腈、乙酸乙酯、二氯甲烷、1,4-二氧六环的含量。方法以Thermo TG-5MS毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25μm)为色谱柱,以氮气为载气,程序升温:起始柱温为30℃,保持10 min,之后以15℃·min~(-1)的速率升至150℃,保持4 min。采用直接进样法,进样体积为1μL。结果 5种有机溶剂在建立的色谱条件下分离度较高,且在质量浓度10.00～200.00 mg·L~(-1)内线性关系良好(r≥0.999 5),乙醇、乙腈、乙酸乙酯、二氯甲烷和1,4-二氧六环的检测限质量浓度分别为0.68、1.23、2.81、1.81和2.93μg·mL~(-1),定量限质量浓度分别为1.68、3.76、9.48、3.38和9.54 mg·L~(-1),平均回收率分别为100.4%、101.2%、102.7%、103.0%、101.2%,RSD分别为2.31%、3.53%、3.61%、4.71%、2.47%。利用该方法对3批奥希替尼样品中的残留溶剂进行检查,结果显示,乙醇的残留量分别为0.059%、0.064%和0.060%,乙酸乙酯的残留量分别为0.263%、0.260%、0.267%,乙腈、二氯甲烷和1,4-二氧六环未被检测出。结论该色谱方法可用于测定原料药奥希替尼中5种有机溶剂的含量。
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