| 4-硝基吡唑的一锅两步法合成及其晶体结构 |
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| 引用本文： | 李永祥,党鑫,曹端林,柴笑笑.4-硝基吡唑的一锅两步法合成及其晶体结构[J].含能材料,2018,26(5):404-409. |
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| 作者姓名： | 李永祥 党鑫 曹端林 柴笑笑 |
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| 作者单位： | 中北大学化工与环境学院 |
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| 摘 要： | 以吡唑为原料,在98%发烟硝酸/20%发烟硫酸体系下通过一锅两步法合成了4-硝基吡唑(4-NP),采用红外光谱、核磁共振波谱、高分辨质谱、元素分析等手段对目标产物进行了结构表征。用X-射线单晶衍射仪测定了其单晶结构。研究了物料比、反应温度、反应时间对产品收率的影响。结果表明,较佳的合成工艺为:n(发烟硝酸)∶n(发烟硫酸)∶n(浓硫酸)∶n(吡唑)=1.5∶3∶2.1∶1,反应温度为50℃,反应时间1.5 h,收率最高为85%。4-NP的单晶结构属于三斜晶系,空间群为P-1,晶胞参数为a=8.0329(11)?,b=9.6305(8)?,c=9.9036(8)?,α=74.393(7)°,β=81.560(9)°,γ=83.196(9)°,V=727.40(13)?~3,Z=6,ρ=1.549 mg·mm~(-3),μ=0.132 mm~(-1),F(000)=348。
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| 关 键 词： | 4-硝基吡唑 一锅两步法 硝化 晶体结构 |
| 收稿时间： | 2017/9/22 0:00:00 |
| 修稿时间： | 2017/11/17 0:00:00 |
One-Pot Two Steps Synthesis of 4-Nitropyrazole and Its Crystal Structure |
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| LI Yong-xiang,DANG Xin,CAO Duan-lin and CHAI Xiao-xiao.One-Pot Two Steps Synthesis of 4-Nitropyrazole and Its Crystal Structure[J].Chinese Journal of Energetic Materials,2018,26(5):404-409. |
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| Authors: | LI Yong-xiang DANG Xin CAO Duan-lin and CHAI Xiao-xiao |
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| Affiliation: | School of Chemical Engineering and Environment North University of China, Taiyuan 030051, China,School of Chemical Engineering and Environment North University of China, Taiyuan 030051, China,School of Chemical Engineering and Environment North University of China, Taiyuan 030051, China and School of Chemical Engineering and Environment North University of China, Taiyuan 030051, China |
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