| 4-甲基-5-甲酰基噻唑的合成工艺研究 |
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| 引用本文： | 钟为慧,郭宝铭,赵永志,孙秀玲,苏为科.4-甲基-5-甲酰基噻唑的合成工艺研究[J].高校化学工程学报,2009,23(3). |
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| 作者姓名： | 钟为慧 郭宝铭 赵永志 孙秀玲 苏为科 |
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| 作者单位： | 浙江工业大学药学院,浙江,杭州,310014 |
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| 摘 要： | 研究了头孢托仑匹酯关键中间体4-甲基-5-噻唑甲醛(1)的合成新工艺.以乙酰乙酸甲酯(2)为起始原料,首先进行α-溴代反应、与硫脲缩合反应,制得2-氨基-4-甲基-5-噻唑甲酸甲酯(3),收率高达96%;其次用廉价的次亚磷酸钠(1.5当量)替代次亚磷酸,进行氨基重氮化还原反应,制得4-甲基-5-噻唑甲酸甲酯(4),收率为75%;最后用硼氢化钾/氯化锂体系(1.5当量)在回流的无水乙醇中进行酯还原反应,所得粗产物不经分离提纯,直接用次氯酸钠(2.0当量)氧化得到目标化合物,收率为62%,反应总收率在44%以上.该过程条件温和,操作简便,后处理简单,具有工业化应用前景.
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| 关 键 词： | 4-甲基-5-甲酰基噻唑 次亚磷酸钠 硼氢化钾 氯化锂 合成 |
Study on the Synthesis of 4-Methyl-5-formylthiazole |
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| ZHONG Wei-hui,GUO Bao-ming,ZHAO Yong-zhi,SUN Xiu-ling,SU Wei-ke.Study on the Synthesis of 4-Methyl-5-formylthiazole[J].Journal of Chemical Engineering of Chinese Universities,2009,23(3). |
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| Authors: | ZHONG Wei-hui GUO Bao-ming ZHAO Yong-zhi SUN Xiu-ling SU Wei-ke |
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| Affiliation: | College of Pharmaceutical Sciences;Zhejiang University of Technology;Hangzhou 310014;China |
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| Abstract: | |
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| Keywords: | 4-methyl-5-formylthiazole sodium phosphenite potassium borohydride lithium chloride synthesis |
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