双环笼状磷酸酯衍生物的研究III. 双环笼状磷酸酯酰氯与邻氨基酚和邻苯二胺反应的研究及1-氧代-4(2'-苯并 唑基)-2,6,7-三氧杂-1-磷杂双环[2.22]辛烷的晶体结构分析 |
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引用本文: | 缪方明,刘小兰,李玉桂,王建基,刘云山,包建春,曹金鸿,周伟.双环笼状磷酸酯衍生物的研究III. 双环笼状磷酸酯酰氯与邻氨基酚和邻苯二胺反应的研究及1-氧代-4(2'-苯并 唑基)-2,6,7-三氧杂-1-磷杂双环[2.22]辛烷的晶体结构分析[J].化学学报,1991,49(9). |
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作者姓名: | 缪方明 刘小兰 李玉桂 王建基 刘云山 包建春 曹金鸿 周伟 |
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作者单位: | 天津师范大学化学系;南开大学元素有机化学研究所;中国军事医学科学院 |
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摘 要: | 本文报道双环笼状磷酸酯酰氯(1)与邻氨基酚和邻苯二胺的反应。1.与邻氨基酚在硼酸和三乙胺存在下一锅反应可得关环产的1-氧代-4-(2'-苯并 唑基)-2,6,7-三氧杂-1-磷杂双环2.2.2]辛烷(2)。改变1和邻苯二胺反应的加料顺序可得单酰化产物1-氧代-4-(-N-邻苯二胺甲酰基)-2,6,7-三氧杂-1-磷杂双环2.2.2]辛烷(5)和双酰化产物1,1'-氧代-4,4'-(N,N'-邻苯二胺二甲酰基)-双(2,6,7-三氧杂-1-磷杂双环2.2.2]辛烷)(4)。对产物的IR, ^1H, ^3^1P NMR和MS谱进行了研究, 并确定了2的晶体和分子结构。结构分析表明, 笼状结构OP(OCH2)3C中基本上不存在应力, 仍保持C3v的对称性。晶体属单斜晶系, 空间群P21/c, 晶胞参数: a=0.6176(1), b=1.6105(2), c=1.1354(1)nm,β=92.52(1)°, Z=4, 最终偏离因子R=0.056。
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关 键 词: | 晶体结构测定 红外分光光度法 质谱法 酰氯 氨基酚 质子磁共振谱法 磷酸酯类 磷杂环化合物 苯二胺 氧杂二环辛烷 P 笼状结构 双环化合物 磷31核磁共振谱法 苯并恶唑 |
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