| 4-溴-5-硝基-1,8-萘酐的合成工艺改进 |
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| 引用本文： | 胡艳雄,吴爱斌,师春甜,刘叶,舒文明,余维初.4-溴-5-硝基-1,8-萘酐的合成工艺改进[J].精细化工,2021,38(6). |
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| 作者姓名： | 胡艳雄 吴爱斌 师春甜 刘叶 舒文明 余维初 |
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| 作者单位： | 长江大学,湖北省荆州市长江大学,长江大学,长江大学,长江大学,长江大学 |
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| 基金项目： | 国家自然科学基金项目（面上项目，重点项目，重大项目） |
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| 摘 要： | 摘要：以苊为原料，NaBr/CeCl3.7H2O/H2O2为溴化试剂，得到5-溴苊，再用Al(NO3)3.9H2O/CH3COOH硝化，得到4-溴-5-硝基苊，进一步以醋酸钴/醋酸锰/N-羟基邻苯二甲酰亚胺/氧气为氧化剂，制备得到萘酰亚胺类荧光染料的重要中间体4-溴-5-硝基-1,8-萘酐。考察了原料配比、反应温度、时间以及溶剂对反应收率的影响，优选的最佳反应条件为：溴化反应温度25 ℃，反应时间3h，物质的量之比为n（苊）∶n（七水氯化铈）∶n（溴化钠）= 2∶1∶2.4，收率86.4%；硝化反应温度45 ℃，反应时间8h，物质的量之比为n（5-溴苊）∶n（九水硝酸铝）= 1∶1.2，收率88.4%；氧化反应温度110 ℃，反应时间5h，物质的量之比为n（醋酸钴）∶n（醋酸锰）∶n（N-羟基邻苯二甲酰亚胺）∶n（4-溴-5-硝基苊）= 1.2∶0.5∶1.2∶10，收率72.3%。同时进行了初步放大实验，研究结果表明，反应扩大5~20倍后仍具有较好的收率和效果。采用该方法制备目标产物，具有原料廉价易得，反应过程温和、环保、收率高和易于工业化的特点。
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| 关 键 词： | 关键词：苊 溴化 硝化 氧化 4-溴-5-硝基-1 8-萘酐 |
| 收稿时间： | 2021/2/5 0:00:00 |
| 修稿时间： | 2021/2/5 0:00:00 |
Improved Synthesis of 4-Bromo-5-Nitro-1,8-Naphthalene Anhydride |
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| HU Yan-xiong,WU Ai-bin,SHI Chuntian,LIU Ye,SHU Wenming and YU Weichu.Improved Synthesis of 4-Bromo-5-Nitro-1,8-Naphthalene Anhydride[J].Fine Chemicals,2021,38(6). |
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| Authors: | HU Yan-xiong WU Ai-bin SHI Chuntian LIU Ye SHU Wenming and YU Weichu |
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| Affiliation: | Yangtze University,Yangtze University,Yangtze University,Yangtze University,Yangtze University,Yangtze University |
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| Abstract: | |
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| Keywords: | Key words: acenaphthene bromination nitration oxidation 4-bromo-5-nitro-1 8-naphthalene anhydride |
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