| 2-氯甲基-4-甲氧基-3,5-二甲基吡啶盐酸盐的合成 |
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| 引用本文： | 徐宝财,张冬海,周智明.2-氯甲基-4-甲氧基-3,5-二甲基吡啶盐酸盐的合成[J].精细化工,2004,21(1):67-69. |
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| 作者姓名： | 徐宝财 张冬海 周智明 |
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| 作者单位： | 1. 北京工商大学,化学与环境工程学院,北京,100037
2. 北京理工大学,化工与环境工程学院,北京,100084 |
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| 基金项目： | 北京市教委科技发展计划项目(KM200310011043) |
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| 摘 要： | 2,3,5 三甲基吡啶用双氧水/冰醋酸氧化制得2,3,5 三甲基吡啶 N 氧化物,收率91%;该氧化吡啶与发烟硝酸/浓硫酸反应得4 硝基 2,3,5 三甲基吡啶 N 氧化物,收率80 4%;将其与甲醇钠反应得到4 甲氧基 2,3,5 三甲基吡啶 N 氧化物,收率91%;4 甲氧基 2,3,5 三甲基吡啶 N 氧化物与乙酸酐反应得到2 乙酰基氧甲基 4 甲氧基 3,5 二甲基吡啶,收率66 6%;2 乙酰基氧甲基 4 甲氧基 3,5 二甲基吡啶在碱性条件下水解得2 羟甲基 4 甲氧基 3,5 二甲基吡啶,收率93%;再用氯化亚砜氯代制得2 氯甲基 4 甲氧基 3,5 二甲基吡啶盐酸盐,收率90 6%。通过TLC、IR、1HNMR对产物进行了表征。
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| 关 键 词： | 2 3 5-三甲基吡啶 2-氯甲基-4-甲氧基-3 5-二甲基吡啶盐酸盐 医药中间体 |
| 文章编号： | 1003-5214(2004)01-0067-03 |
Synthesis of 2-Chloromethyl-4-methoxy- 3,5-dimethylpyridine Hydrochloride |
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| XU Bao-cai,ZHANG Dong-hai,ZHOU Zhi-ming.Synthesis of 2-Chloromethyl-4-methoxy- 3,5-dimethylpyridine Hydrochloride[J].Fine Chemicals,2004,21(1):67-69. |
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| Authors: | XU Bao-cai ZHANG Dong-hai ZHOU Zhi-ming |
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| Affiliation: | XU Bao-cai~1,ZHANG Dong-hai~1,ZHOU Zhi-ming~2 |
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| Abstract: | 2,3,5-Trimethylpyridine was oxidized to 2,3,5-trimethylpyridine N-oxide(Ⅰ) in 91% yield by treatment with hydrogen peroxide in hot acetic acid.Ⅰ was nitrated with fuming nitric acid in conc. sulfuric acid to give 2,3,5-trimethyl-4-nitropyridine N-oxide(Ⅱ) in 80.4% yield.Treatment of Ⅱ with sodium methoxide afforded 4-methoxy-2,3,5-trimethylpyridine N-oxide(Ⅲ) in 91% yield.Heating Ⅲ with acetic anhydride gave 2-acetoxymethyl-4-methoxy-3,5-dimethylpyridine(Ⅳ) in 66.6% yield.Then Ⅳ was hydrolyzed to 2-hydroxymethyl-4-methoxy-3,5-dimethylpyridine(Ⅴ) in 93% yield.Finally,Ⅴ was halogenated with thionyl chloride to give 2-chloromethyl-4-methoxy-3,5-dimethylpyridine hydrochloride(Ⅵ) in 90.6% yield.Structure of Ⅵ was primarily identified by TLC,IR and ~1HNMR. |
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| Keywords: | 2 3 5-trimethylpyridine 2-chloromethyl-4-methoxy-3 5-dimethylpyridine hydrochloride pharmaceutical intermediate |
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