顶空气相色谱法测定药品包装材料的溶剂残留量

建立了顶空-气相色谱法(HS-GC)检测药品包装材料中溶剂残留量的方法。通过选取弱极性Wonda CAP5毛细管柱与强极性Inert Cap WAX毛细管色谱柱进行了比较实验,结果表明,强极性Inert Cap WAX毛细管色谱柱分离效果较好。样品及参照样顶空平衡条件为100℃,60 min,分流进样;进样口温度150℃;柱温为程序升温:初始温度60℃,保持3 min,以3℃/min速率升温至80℃,保持5 min,再以20℃/min速率升温至120℃,保持10 min;检测器温度150℃。结果表明,12种有机溶剂的线性范围在0.3~37.0 mg/m~2,相关系数r均大于0.999 5,方法检出限为0.002~0.004 mg/m~2,定量限为0.005~0.01 mg/m~2。回收率在98.4%~105.2%之间,RSD为1.3%~4.9%(n=6)。对10组药品包装材料进行了检测,表明该方法适用于药品包装材料的溶剂残留量检测。