精油中糖皮质激素的快速测定

建立了用超高效液相色谱-串联质谱法快速筛查和准确定量精油中可能非法添加的41种糖皮质激素的分析方法。样品经0.1%乙酸乙腈提取,氮吹复溶后,用Thermo Hypersil GOLD 色谱柱分离目标物,以0.1%乙酸水溶液-0.1%乙酸乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱分离,在电喷雾正离子(ESI+)模式下,以动态多反应监测(MRM)模式测定41种糖皮质激素,以保留时间和离子对(母离子和2个碎片子离子)信息比较进行定性,以母离子和响应值高的碎片离子外标法定量。在该方法条件下,41种糖皮质激素分离度良好,相关系数均大于0.99;在3个不同的添加水平下,平均回收率为75.9%～107.2%,精密度(RSD)为4.6%～9.8%(n=6),方法检出限(LOD)为1～2μg/kg,定量限(LOQ)为3～7μg/kg。该方法简便、准确、快速、灵敏度高,可作为精油中非法添加糖皮质激素成分筛查和定量检测方法。