| 5-羟基苯并呋喃-6-甲酸的合成研究 |
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| 引用本文： | 刘斌,席孝贤,仝红娟,杜漠,张彦民.5-羟基苯并呋喃-6-甲酸的合成研究[J].化学试剂,2019,41(1):102-106. |
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| 作者姓名： | 刘斌 席孝贤 仝红娟 杜漠 张彦民 |
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| 作者单位： | 陕西国际商贸学院医药学院,陕西西安712046;陕西国际商贸学院陕西省中药绿色制造技术协同创新中心,陕西西安712046;陕西国际商贸学院医药学院,陕西西安,712046 |
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| 基金项目： | 陕西省自然科学基础研究计划;陕西省教育厅专项科研计划资助项目;陕西国际商贸学院校级项目 |
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| 摘 要： | 以2,5-二羟基苯甲酸为原料,经酯化、取代、多聚磷酸催化傅克烷基化、酯水解4步反应制备目标化合物,4步反应总收率52. 5%。其结构及中间体经1HNMR、13CNMR和ESI-MS确证。并分别对每一步影响产物收率的因素进行了研究。确定酯化条件:无水乙醇为溶剂,n(SOCl2)∶n(2,5-二羟基苯甲酸)=1. 5∶1,回流条件下反应3 h,收率为93%。取代反应条件:K2CO3为碱,n(2-溴-1,1-二甲氧基乙烷)∶n(2,5-二羟基苯甲酸乙酯)=1. 3∶1,反应在丙酮溶剂中回流12 h,5-(2,2-二甲氧基乙氧基)-2-羟基苯甲酸乙酯最高收率为78%。傅克烷基化反应条件:甲苯为溶剂,n(PPA)∶n(5-(2,2-二甲氧基乙氧基)-2-羟基苯甲酸乙酯)=0. 5∶1,反应在80℃下进行2 h,收率为77%。水解条件:甲醇/水混合溶剂,n(Na OH)∶n(5-羟基苯丙呋喃-6-甲酸乙酯)=3∶1,50℃时反应4 h,收率为94%。
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| 关 键 词： | 苯并呋喃 5-羟基苯并呋喃-6-甲酸 傅克烷基化 合成 |
Synthesis of 5-Hydroxybenzofuran-6-carboxylic Acid |
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| LIU Bin,XI Xiao-xian,TONG Hong-juan,IPU Mo,ZHANG Yan-min.Synthesis of 5-Hydroxybenzofuran-6-carboxylic Acid[J].Chemical Reagents,2019,41(1):102-106. |
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| Authors: | LIU Bin XI Xiao-xian TONG Hong-juan IPU Mo ZHANG Yan-min |
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| Affiliation: | (School of Pharmacy,,Shaanxi Institute of International Trade & Commerce,Xi'an 712046,China;Collaborative Innovation Center of Green Manufacturing Technology for Traditional Chinese Medicine in Shaanxi Province,Shaanxi Institute of International Trade & Commerce,Xi'an 712046,China) |
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| Abstract: | LIU Bin;XI Xiao-xian;TONG Hong-juan;IPU Mo;ZHANG Yan-min(School of Pharmacy,,Shaanxi Institute of International Trade & Commerce,Xi'an 712046,China;Collaborative Innovation Center of Green Manufacturing Technology for Traditional Chinese Medicine in Shaanxi Province,Shaanxi Institute of International Trade & Commerce,Xi'an 712046,China) |
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| Keywords: | benzo[b]furan 5-hydroxybenzofuran-6-carboxylic acid Friedel-Crafts alkylation synthesis |
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