| 高效液相色谱串联质谱法测定红糖中3-硝基丙酸 |
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| 引用本文： | 高裕锋,庞扬海,甄振鹏,黄敏兴,余构彬,郭剑雄.高效液相色谱串联质谱法测定红糖中3-硝基丙酸[J].甘蔗糖业,2019(3). |
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| 作者姓名： | 高裕锋 庞扬海 甄振鹏 黄敏兴 余构彬 郭剑雄 |
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| 作者单位： | 广东省生物工程研究所(广州甘蔗糖业研究所) 广东省甘蔗改良与生物炼制重点实验室,广东广州510316;国家糖业质量监督检验中心,广东广州510316;广东省生物工程研究所(广州甘蔗糖业研究所) 广东省甘蔗改良与生物炼制重点实验室,广东广州510316;国家糖业质量监督检验中心,广东广州510316;广东省生物工程研究所(广州甘蔗糖业研究所) 广东省甘蔗改良与生物炼制重点实验室,广东广州510316;国家糖业质量监督检验中心,广东广州510316;广东省生物工程研究所(广州甘蔗糖业研究所) 广东省甘蔗改良与生物炼制重点实验室,广东广州510316;国家糖业质量监督检验中心,广东广州510316;广东省生物工程研究所(广州甘蔗糖业研究所) 广东省甘蔗改良与生物炼制重点实验室,广东广州510316;国家糖业质量监督检验中心,广东广州510316;广东省生物工程研究所(广州甘蔗糖业研究所) 广东省甘蔗改良与生物炼制重点实验室,广东广州510316;国家糖业质量监督检验中心,广东广州510316 |
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| 基金项目： | 广州市科技计划;广东省科技计划 |
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| 摘 要： | 建立了红糖中3-硝基丙酸的高效液相色谱串联质谱检测方法。红糖样品用乙醇-水溶解,涡旋振荡,离心后取上清液,用PWAX固相萃取柱净化,氮气吹干洗脱液,甲醇-甲酸水复溶后,用高效液相色谱串联质谱检测。采用Luma Omega C_(18)柱(1.6μm,100 mm×2.1 mm),以甲醇和水为流动相进行分离,电喷雾负离子模式(ESI-),多反应监测(MRM)检测,外标法定量。结果表明,3-硝基丙酸在0.1～20μg/L浓度范围内线性关系良好(r=1.0000),该方法的检出限为0.057μg/kg,定量限为0.189μg/kg。在2.5、10、50μg/kg的加标水平下,3-硝基丙酸的平均回收率为79.2%～85.5%,相对标准偏差为5.2%～7.3%以下(n=6)。本方法操作简单、灵敏度高、结果准确,可用于红糖中3-硝基丙酸的残留量测定。
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| 关 键 词： | 红糖 3-硝基丙酸 高效液相色谱串联质谱法 |
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