腌制食品中敌敌畏和敌百虫检测的前处理方法研究

采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS),对腌制食品中敌敌畏和敌百虫的前处理方法进行研究。方法 样品用含0.1%甲酸的乙腈溶液超声提取后,分别经分散固相萃取(d-SPE)或凝胶渗透色谱(GPC)净化；采用BEH C₁₈色谱分离柱,以乙腈-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱,正离子多反应监测模式测定,外标法定量。结果 敌敌畏和敌百虫在一定浓度范围内呈良好线性,r均＞0.999。d-SPE净化方法对敌敌畏和敌百虫的检出限均为1.0 μg/kg,定量限为2.0 μg/kg；而GPC净化方法的检出限和定量限分别为0.5和1.0 μg/kg。以空白样品(选取火腿和腊肉为代表性基质)进行2、10、20和40 μg/kg水平的加标回收试验,d-SPE和GPC两种净化方法对敌敌畏和敌百虫的平均回收率均分别在81.7%～104.2%之间和72.4%～89.8%之间,RSD均＜7.8%。采用d-SPE和GPC两种净化方法对阳性样品的测定结果无明显差异。结论 本方法快速、准确、灵敏度高,适用于火腿和腊肉等腌制食品中非法添加敌敌畏和敌百虫的监测。对采集的8份火腿、腊肉和咸鱼干样品进行检测,1份火腿样品检出痕量敌敌畏。

Study on the pretreatment methods for determination of dichlorvos and trichlorfor in pickled foods