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固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定甘蔗中3-硝基丙酸
引用本文:胡重怡,李雨露,郭 平,万建春,张 威,王 栋.固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定甘蔗中3-硝基丙酸[J].食品安全质量检测技术,2020,11(2):521-527.
作者姓名:胡重怡  李雨露  郭 平  万建春  张 威  王 栋
作者单位:江西省食品检验检测研究院,江西省食品检验检测研究院,江西省食品检验检测研究院,江西省食品检验检测研究院,江西省食品检验检测研究院,江西省食品检验检测研究院
基金项目:江西省科技厅重点研发项目(20192BBF60047)
摘    要:目的建立固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用技术(solidphaseextraction-ultra performanceliquidchromatographytandemmassspectrometry,SPE-UPLC-MS/MS)测定甘蔗中3-硝基丙酸(3-nitropropionic acid, 3-NPA)的分析方法。方法甘蔗汁和甘蔗渣经PSA固相萃取提取净化,以1%氨水甲醇溶液洗脱,氮吹吹干定容于0.5%甲酸水溶液中,以Waters HSS T3色谱柱(2.1 mm×50 mm, 1.8μm)在流动相乙腈-水(1:1,V:V)条件下进行分离,电喷雾负离子MRM模式下检测,以基质标准曲线定量。结果甘蔗汁中3-硝基丙酸的线性范围为5~1000μg/kg,检出限(S/N=3)为1.2μg/kg,甘蔗渣中线性范围为10~1000μg/kg,检出限(S/N=3)为2.7μg/kg。甘蔗汁和甘蔗渣3-NPA的加标回收率为96.5%~101.2%,相对标准偏差为1.54%~5.35%。结论该方法简单、灵敏、准确,可用于甘蔗中3-硝基丙酸检测。

关 键 词:甘蔗    固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆质谱法    3-硝基丙酸
收稿时间:2019/10/14 0:00:00
修稿时间:2019/12/27 0:00:00

Determination of 3-nitropropionic acid in sugarcane by solid phase ultra performance liquid chromatography tandem mass spectrometry
HU Zhong-Yi,LI Yu-Lu,GUO Ping,WAN Jian-Chun,ZHANG Wei and WANG Dong.Determination of 3-nitropropionic acid in sugarcane by solid phase ultra performance liquid chromatography tandem mass spectrometry[J].Food Safety and Quality Detection Technology,2020,11(2):521-527.
Authors:HU Zhong-Yi  LI Yu-Lu  GUO Ping  WAN Jian-Chun  ZHANG Wei and WANG Dong
Affiliation:Jiangxi Institute for Food Control,Jiangxi Institute for Food Control,Jiangxi Institute for Food Control,Jiangxi Institute for Food Control,Jiangxi Institute for Food Control and Jiangxi Institute for Food Control
Abstract:
Keywords:sugarcane  solid phase ultra-high performance liquid chromatography tandem mass spectrometry  3-nitropropionic acid
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