大活络丸中贵细药的质量控制研究北大核心CSCD

目的:建立大活络丸中体外培育牛黄、人工麝香等贵细药的检测方法。方法:采用HPLC-MS/MS法对大活络丸中的胆酸进行测定;使用Phenomenex Kinetex C18色谱柱(2.10 mm×100 mm,2.6μm),以乙腈-0.2%醋酸(35∶65)为流动相,流速0.2 m L·min^(-1);电喷雾电离源(ESI),正离子扫描,扫描方式多反应监测(MRM)。采用气相色谱法对大活络丸中的麝香酮进行测定;使用Optima^(-1)7 MS毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25μm)毛细管柱,柱温180℃,分流进样。结果:胆酸进样量在0.152~19.0 ng范围内线性关系良好;平均回收率为95.94%(RSD=4.03%,n=9)。麝香酮进样量在0.014 30~0.357 6μg范围内线性关系良好;平均回收率为95.36%(RSD=3.58%,n=6)。测定结果表明,有部分样品中胆酸和麝香酮含量均偏低。结论:所建立的方法经方法学验证,可作为大活络丸的质量控制方法。