药物中间体二苯甲基-3-氰基胍的制备 |
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引用本文: | 李卓雅,殷小龙,朱展,黄小杉,刘忠湃,张科良.药物中间体二苯甲基-3-氰基胍的制备[J].化工技术与开发,2023(5):16-18+28. |
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作者姓名: | 李卓雅 殷小龙 朱展 黄小杉 刘忠湃 张科良 |
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作者单位: | 西安石油大学化学化工学院 |
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摘 要: | 本文以二苯基甲胺盐酸盐和二氰胺钠为原料,在正丁醇溶剂中合成了药物中间体二苯甲基-3-氰基胍。采用单因素研究法,探究了反应物配比、反应温度、反应时间、溶剂用量对产品收率的影响。最佳制备工艺条件为:反应时间为6h,n(二苯甲胺盐酸盐)∶n(二氰胺钠)=1∶1.15,反应温度为120℃,溶剂用量为50m L,此条件下的收率为94%。在此基础上进行了底物拓展研究。对粗产品进行了分离精制,对纯化的产品进行了IR分析、1H NMR及13C NMR结构表征。结果表明,制备的产物与预期的结构相符。
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关 键 词: | 二苯甲胺盐酸盐 二氰基胺钠 合成 柱分离 结构表征 |
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