顶空气相色谱法测定甲磺酸普依司他中三乙胺的残留量

目的:建立甲磺酸普依司他原料药中三乙胺残留量的测定方法。方法:采用顶空气相色谱法,FID检测器,以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定液的Agilent DB-624毛细管柱(30 m×0.53 mm,3μm),载气为氮气,流速为4.0 ml/min,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃,柱温采用程序升温,初始温度为40℃,保持5 min,然后以10℃/min升至120℃,保持10 min,顶空条件为80℃平衡30 min,以二甲基亚砜(DMSO)为溶剂配制对照品溶液及样品溶液,采用外标法定量。结果:三乙胺浓度在0.64~12.8μg/ml内有良好的线性关系(n=5),平均回收率为101.4%(n=9),RSD为1.9%(n=9)。结论:本方法准确、可靠、灵敏度,适用于甲磺酸普依司他中三乙胺的残留量检测。