| (2,6-二氯-5-氟-吡啶-3-羰基)-乙酸乙酯的合成 |
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| 引用本文： | 陈磊,高忠良,刘雁,朱秋峰.(2,6-二氯-5-氟-吡啶-3-羰基)-乙酸乙酯的合成[J].精细化工中间体,2005,35(6):29-31. |
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| 作者姓名： | 陈磊 高忠良 刘雁 朱秋峰 |
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| 作者单位： | 河北工业大学,应用化学系,天津,300130;河北工业大学,应用化学系,天津,300130;河北工业大学,应用化学系,天津,300130;河北工业大学,应用化学系,天津,300130 |
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| 摘 要： | (2,6-二氯-5-氟-吡啶-3-羰基)-乙酸乙酯是合成沙星类药物和其他喹诺酮类抗菌药的关键中间体。以2,6-二氯-5-氟-吡啶-3-羧酸,二氯亚砜为原料发生亲核取代反应制得2,6-二氯-5-氟-吡啶-3-酰氯;以β二羰基化合物丙二酸二乙酯与乙醇镁反应生成强亲核试剂C2H(COOC2H5)2]-碳负离子;它再与2,6-二氯-5-氟-吡啶-3-酰氯发生亲核取代反应制得(2,6-二氯-5-氟-吡啶-3-羰基)丙二酸乙酸乙酯;在对甲苯磺酸的作用下经过酯的水解和β-二酸的脱羧得目的产物(2,6-二氯-5-氟-吡啶-3-羰基)-乙酸乙酯。对反应条件进行了改进,选用了比较廉价的原料,并对重结晶试剂进行了深入的筛选,得到具有良好晶形的目的产物。
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| 关 键 词： | 喹诺酮 (2 6-二氯-5-氟-吡啶-3-羰基)-乙酸乙酯 结晶 碳负离子 |
| 文章编号： | 1009-9212(2005)06-0029-0 |
| 收稿时间： | 2005-08-27 |
| 修稿时间： | 2005年8月27日 |
Synthesis of ethyl 3- (2,6-dichloro-5-fluoropyridin-3-yl)-3-oxo-propionate |
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| CHEN Lei,GA Zhong-liang,LIU Yan,ZHU Qiu-feng.Synthesis of ethyl 3- (2,6-dichloro-5-fluoropyridin-3-yl)-3-oxo-propionate[J].Fine Chemical Intermediates,2005,35(6):29-31. |
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| Authors: | CHEN Lei GA Zhong-liang LIU Yan ZHU Qiu-feng |
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| Affiliation: | School of Chemical Engineering, Hebei University of Technology, Tianjin 300130,China |
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| Abstract: | Ethyl 3-(2,6-dichloro-5-fluoropyridin-3-yl)-3-oxo-propionate is the key of the synthesis of Quinolone antibacterial agents.2,6-dichloro-5-fluoro-nicotine acid was treated with Sulphurous oxychloride,to give 2,6-dichloro-5-fluoronicotinoyl chloride,then reacted to carbanion.The resultant was treated with p-Toluenesulfonic acid,to give the resultant we need.We improve on the reaction,using the cheap material,and selected the best one of the reagent to give the best of the resultant with nicer crystal. |
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| Keywords: | quinolone ethyl 3-(2 6-dichloro-5-fluoropyridin-3-yl)-3-oxo-propionate crystal carbanion |
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