| 6-苯基-[1,2,4]三唑[4,3a]吡啶-3-胺的合成及工艺优化 |
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| 作者单位： | ;1.天津大学化工学院;2.天津化学化工协同创新中心;3.天津市功能精细化学品技术工程中心;4.四川诺唯德制药有限公司 |
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| 摘 要： | 以5-溴-2-氟吡啶为原料,经取代、成环、偶联反应,合成了医药中间体6-苯基-1,2,4]三唑4,3-a]吡啶-3-胺(Ⅳ),利用1HNMR、13CNMR和高分辨质谱对其结构进行了表征。对中间体6-溴-1,2,4]三唑4,3-a]吡啶-3-胺(Ⅲ)的合成方法和反应机理进行了探讨,考察了反应时间、反应温度、反应物配比、溶剂配比、催化剂用量等对目标产物收率的影响,结果表明:化合物Ⅲ的最佳合成工艺条件为:反应温度40℃,反应时间15 min;化合物Ⅳ的最佳合成工艺条件为:溶剂配比V(水)∶V(1,4-二氧六环)=1.0∶2.0,n(Ⅲ)∶n(苯硼酸)=1.0∶1.2,n(Ⅲ)∶nPd(pph3)2Cl2]=1.0∶0.1,反应温度80℃。经三步反应得到化合物Ⅳ的总收率为60%。
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| 关 键 词： | 5-溴-2-氟吡啶 N-氯代丁二酰亚胺 [1 2 4]三唑[4 3-a]吡啶 精细化工中间体 |
Synthesis and Process Optimization of 6-phenyl-[1,2,4]triazolo[4,3-a]pyridine-3-amine |
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