贝母生物碱的高效液相色谱-质谱联用分析 |
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引用本文: | 张雯杰,陈波,姚守拙.贝母生物碱的高效液相色谱-质谱联用分析[J].药物分析杂志,2008,28(8). |
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作者姓名: | 张雯杰 陈波 姚守拙 |
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作者单位: | 湖南师范大学化学生物学及中药分析省部共建教育部重点实验室,长沙410081 |
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摘 要: | 目的:建立高效液相色谱-质谱联用技术分析贝母生物碱的方法,并对川贝母与浙贝母中贝母甲素、贝母乙素含量进行测定与比较。方法:贝母用氨水浸润后,以乙醚-氯仿-乙醇(25:8:2.5)超声提取。将提取物直接进样到电喷雾离子阱质谱检测器进行检测。质谱条件:质谱采用电喷雾正离子模式(ESI^+),扫描范围为m/z 210~800,贝母甲素、贝母乙素的选择性检测离子分别为m/z 432和m/z 430。液相条件:色谱柱:Sphrigel C18柱(200mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈~10mmol·L^-1甲酸铵(pH=8.0,0.03%三乙胺),梯度洗脱(0~6min:乙腈30%→45%;6~22min:乙腈45%;22~30min:乙腈45%→95%;30~34min:乙腈30%);流速:1mL·min^-1;柱温:25℃。结果:川贝母与浙贝母总生物碱提取液的一级质谱图显示,其主要分子离子峰基本相同,相对丰度有较大差异。贝母甲素和贝母乙素的线性范围分别为0.176~44.0μg·mL^-1和0.120~30.0μg·mL^-1,相关系数均大于0.999,检测限(LOD)为58.7ng·mL^-1和40.0ng·mL^-1,定量限(LOQ)为17.6ng·mL^-1和12.0ng·mL^-1,方法回收率均大于97%,日内、日间精密度(RSD)分别小于1.3%和2.8%(n=5)。结论:川贝母与浙贝母生物碱提取物的ESI—MS图谱有明显差异,可用于贝母药材的鉴别。本方法灵敏度高,专属性强,简便快捷,线性关系良好,适用于贝母中无紫外吸收的异甾体生物碱的检测与分析。
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关 键 词: | 贝母 高效液相色谱-质谱联用 生物碱 贝母甲素 贝母乙素 |
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