| 2,2,4,4,6,6-六硝基金刚烷的合成、表征及晶体结构 |
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| 引用本文： | 张萍萍,凌亦飞,孙露,罗军.2,2,4,4,6,6-六硝基金刚烷的合成、表征及晶体结构[J].含能材料,2014,22(5):646-653. |
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| 作者姓名： | 张萍萍 凌亦飞 孙露 罗军 |
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| 作者单位： | 南京理工大学化工学院,江苏 南京,210094 |
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| 摘 要： | 以丙二酸二乙酯和多聚甲醛为起始原料,经环合、脱羧、缩酮化、臭氧化、肟化、偕硝化等步骤,合成了2,2,4,4,6,6-六硝基金刚烷(HNA)。优化了Meerwein's酯的合成、臭氧化反应和酮肟偕硝化的反应条件,HNA的总收率提高到3%。用五氧化二氮作酮肟偕硝化反应的硝化剂,考察了物料配比、反应温度、反应时间、溶剂对酮肟偕硝化反应的影响。确定的最佳反应条件为:物料比n(2,2,6,6-二乙撑二氧基-4-金刚烷酮肟)∶n(N2O5)=1∶3,反应温度为50℃,反应时间为30 min,反应溶剂为二氯甲烷,偕二硝基化合物的收率为65%。用1H NMR,13C NMR,IR及元素分析表征了中间体与目标化合物的结构。培养了HNA单晶,用X射线四圆衍射仪测定了它的单晶结构。用热重分析(TG)和差示扫描量热法(DSC)研究了HNA的热性能。结果表明:HNA晶体属单斜晶系,P2(1)/n空间群,晶胞参数为a=1.2011(2)nm,b=2.1129(4)nm,c=1.1967(2)nm,α=90°,β=90.59(3)°,γ=90°,V=3.0368(11)nm3,Z=8,Dc=1.777 g·cm-3,μ=0.166 mm-1,F(000)=1664。HNA的热分解过程可分为三个阶段,从分解反应开始到结束的总失重为94%。DSC曲线在256.21℃处有一个明显的放热峰,显示加热时HNA在该温度有剧烈的放热分解反应发生。
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| 关 键 词： | 有机化学 晶体结构 -六硝基金刚烷(HNA) 五氧化二氮 硝化 |
| 收稿时间： | 2013/9/26 0:00:00 |
| 修稿时间： | 2014/2/22 0:00:00 |
Synthesis, Characterization and Crystal Structure of 2,2,4,4,6,6-Hexanitroadamantane |
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| ZHANG Ping-ping,LING Yi-fei,SUN Lu and LUO Jun.Synthesis, Characterization and Crystal Structure of 2,2,4,4,6,6-Hexanitroadamantane[J].Chinese Journal of Energetic Materials,2014,22(5):646-653. |
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| Authors: | ZHANG Ping-ping LING Yi-fei SUN Lu and LUO Jun |
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| Affiliation: | Nanjing University of Science and Technology, Nanjing 210094, China;Nanjing University of Science and Technology, Nanjing 210094, China;Nanjing University of Science and Technology, Nanjing 210094, China;Nanjing University of Science and Technology, Nanjing 210094, China |
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| Abstract: | |
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| Keywords: | organic chemistry crystal structure 2 2 4 4 6 6-hexanitroadamantane dinitrogen pentoxide nitration |
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