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苯甲酰甲酸乙酯的合成及工艺优化研究
引用本文:李柯,周蜜,朱晨,李珠叶,周宝晗,陈驰,徐保明.苯甲酰甲酸乙酯的合成及工艺优化研究[J].化学世界,2020,61(2):132-137.
作者姓名:李柯  周蜜  朱晨  李珠叶  周宝晗  陈驰  徐保明
作者单位:湖北省研究生工作站 湖北工业大学,湖北武汉430068;湖北省研究生工作站 湖北工业大学,湖北武汉430068;湖北省研究生工作站 湖北工业大学,湖北武汉430068;湖北省研究生工作站 湖北工业大学,湖北武汉430068;湖北省研究生工作站 湖北工业大学,湖北武汉430068;湖北省研究生工作站 湖北工业大学,湖北武汉430068;湖北省研究生工作站 湖北工业大学,湖北武汉430068
基金项目:湖北省自然科学基金计划青年;国家自然科学基金面上;湖北省大学生创新创业训练计
摘    要:苯甲酰甲酸乙酯是合成除草剂苯嗪草酮的关键中间体。针对苯甲酰甲酸容易在强酸性、高温和强氧化剂条件下脱羰基、脱羟基和氧化分解等问题,采用工业级苯和工业级三氯乙醛为起始原料,合成了较高收率的苯甲酰甲酸乙酯。首先在过量苯与三氯乙醛体系中,用无水三氯化铝催化合成了2,2,2-三氯-1-苯基乙醇;2,2,2-三氯-1-苯基乙醇经过碱解得到2-羟基-2-苯基乙酸;然后将2-羟基-2-苯基乙酸与乙醇酯化,生成2-羟基-2-苯基乙酸乙酯;再通过NaOH-H_2O_2室温氧化2-羟基-2-苯基乙酸乙酯,得到苯甲酰甲酸乙酯。经高效液相色谱法(HPLC)测定,苯甲酰甲酸乙酯的质量分数为98%以上,以三氯乙醛计总收率可达72.12%。

关 键 词:  三氯乙醛  苯甲酰甲酸乙酯  合成工艺

Study on Synthesis and Process Optimization of Ethyl Benzoate
Abstract:
Keywords:
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