| 同位素稀释高效液相色谱-串联质谱法测定面粉及面制品中的联二脲 |
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| 引用本文： | 阮莎莎,刘桂华,刘素纯,朱舟,刘建军.同位素稀释高效液相色谱-串联质谱法测定面粉及面制品中的联二脲[J].分析测试学报,2016,35(4):420-425. |
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| 作者姓名： | 阮莎莎 刘桂华 刘素纯 朱舟 刘建军 |
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| 作者单位： | 1. 湖南农业大学食品科学技术学院,湖南长沙,410128;2. 深圳市疾病预防控制中心,广东深圳,518055 |
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| 基金项目： | 2014年深圳市科技研发资金基础研究项目（JCYJ20140410164217367） |
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| 摘 要： | 建立了面粉及其制品中联二脲的同位素稀释高效液相色谱-串联质谱检测方法。采用纯水超声提取,含油脂的样品加正己烷脱脂,所得样液进行高效液相色谱-串联质谱测定。以乙腈与纯水为流动相,梯度洗脱,经Waters XBridge BEH Amide(3.5μm,4.6 mm×150 mm)色谱柱分离,MS/MS采用电喷雾电离正离子(ESI+),多反应监测(MRM)模式检测,同位素内标法定量。方法的线性范围为0.2~100μg/L,相关系数为0.999 9;在面粉、馒头、面包、油条和面条5种基质中的平均加标回收率为82.0%~113.6%,相对标准偏差(RSD)为2.1%~9.3%;方法定量下限(LOQ)为20μg/kg。应用该方法对136份市售的面粉及面制品进行检测,在42份样品中检出联二脲,检出率为30.88%。其中面粉检出4份,含量为43.7~564μg/kg;馒头未检出;面条检出2份,分别为70.8μg/kg与9 840μg/kg;油条检出1份,含量为2 480μg/kg;面包表层检出15份,含量为27.4~8 730μg/kg;面包内芯检出20份,含量为64.3~18 100μg/kg。该方法操作简单、灵敏快速、准确可靠,适用于面粉及其制品中联二脲的测定。
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| 关 键 词： | 高效液相色谱-串联质谱法 同位素内标 面粉 面制品 联二脲 |
Determination of Biurea in Flour and Flour Products by Isotope Dilution High Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry |
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| RUAN Sha-sh,LIU Gui-hu,LIU Su-chun,ZHU Zhou,LIU Jian-jun.Determination of Biurea in Flour and Flour Products by Isotope Dilution High Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry[J].Journal of Instrumental Analysis,2016,35(4):420-425. |
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| Authors: | RUAN Sha-sh LIU Gui-hu LIU Su-chun ZHU Zhou LIU Jian-jun |
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| Abstract: | |
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| Keywords: | high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry (HPLC-MS/MS) isotope labeled internal standard flour flour products biurea |
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