| 基质分散固相萃取净化-亲水液相色谱-串联质谱法检测织纹螺与贝类中河鲀毒素 |
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| 引用本文： | 方力,邱凤梅,余新威,张志超.基质分散固相萃取净化-亲水液相色谱-串联质谱法检测织纹螺与贝类中河鲀毒素[J].中国食品卫生杂志,2017,29(4):434-438. |
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| 作者姓名： | 方力 邱凤梅 余新威 张志超 |
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| 作者单位： | 舟山市疾病预防控制中心 浙江省海产品健康危害因素关键技术研究重点实验室, 浙江 舟山 316021,岱山县疾病预防控制中心,浙江 岱山 316200,舟山市疾病预防控制中心 浙江省海产品健康危害因素关键技术研究重点实验室, 浙江 舟山 316021,舟山市疾病预防控制中心 浙江省海产品健康危害因素关键技术研究重点实验室, 浙江 舟山 316021 |
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| 基金项目： | 浙江省公益技术应用研究(分析测试)项目(2016C37029)；国家星火计划项目(2015GA700094)；浙江省公共卫生应急检测关键技术重点实验室开放课题(201306)；舟山市公益类科技项目(2013C31070) |
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| 摘 要： | 目的针对海产品常见中毒原因分析需求,建立基质分散固相萃取净化-亲水液相色谱-串联三重四极杆质谱(HILIC-MS/MS)快速定性定量检测织纹螺和贝类中河鲀毒素的新方法。方法 1.0 g样品经0.1%乙酸溶液沸水浴提取后,用50 mg亲水亲油平衡填料(HLB)和5 mg石墨化碳黑(GCB)吸附剂吸附净化,最后经乙腈蛋白沉淀后过0.22μm聚四氟乙烯(PTFE)滤膜,亲水液相色谱柱(150 mm×2.0 mm,3μm)分离,电喷雾离子化,选择反应监测(SRM)模式检测,基质匹配外标法定量。结果在2.0~40.0 ng/ml浓度范围内,河鲀毒素呈现良好的线性关系,相关系数r~2≥0.999;以3倍基线噪声所对应的浓度为检出限时,河鲀毒素的方法检出限可达10.0μg/kg;在25、100和200μg/kg的加标水平时,方法回收率为74.2%~87.9%,相对标准偏差为2.3%~9.1%。应用本方法对浙江沿海地区市售织纹螺和贝类样品进行检测,15份织纹螺中有14份检出河鲀毒素,检出率为93.3%,含量范围为0.04~15.75 mg/kg,60份贝类样品均未检出河鲀毒素。结论该检测方法准确、快速、易操作,能满足典型海产品中河鲀毒素的公共卫生应急检测或日常监测要求。
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| 关 键 词： | 基质分散固相萃取 海产品 织纹螺 贝类 河鲀毒素 亲水液相色谱 中毒 检测 |
| 收稿时间： | 2017/5/8 0:00:00 |
Determination of tetrodotoxin in nassarius and shellfish by hydrophilic liquid chromatography-tandem mass spectrometer coupled with dispersive solid phase extraction |
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| FANG Li,QIU Feng-mei,YU Xin-wei and ZHANG Zhi-chao.Determination of tetrodotoxin in nassarius and shellfish by hydrophilic liquid chromatography-tandem mass spectrometer coupled with dispersive solid phase extraction[J].Chinese Journal of Food Hygiene,2017,29(4):434-438. |
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| Authors: | FANG Li QIU Feng-mei YU Xin-wei and ZHANG Zhi-chao |
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| Affiliation: | Key Laboratory of Health Risk Factors for Seafood of Zhejiang Province, Zhoushan Center for Disease Control and Prevention, Zhejiang Zhoushan 316021, China,Daishan Center for Disease Control and Prevention, Zhejiang Daishan 316200, China,Key Laboratory of Health Risk Factors for Seafood of Zhejiang Province, Zhoushan Center for Disease Control and Prevention, Zhejiang Zhoushan 316021, China and Key Laboratory of Health Risk Factors for Seafood of Zhejiang Province, Zhoushan Center for Disease Control and Prevention, Zhejiang Zhoushan 316021, China |
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| Abstract: | |
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| Keywords: | Dispersive solid phase extraction seafood nassarius shellfish tetrodotoxin hydrophilic liquid chromatography poisoning detection |
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