水产品中14种抗生素药物残留检测方法的建立

建立水产品基质中14种兽药QuEChERS(Quick、Easy、Cheap、Effective、Rugged、Safe的缩写,一种前处理方法)结合超高效液相串联质谱(ultra high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)的同时检测方法。样品经5%醋酸乙腈提取,加入盐析剂,取上清加入吸附剂,再取上清液,氮吹至近干,初始流动相复溶,上机检测。色谱柱为Waters BEH C_(18),乙腈和超纯水分别添加0.1%甲酸作为流动相梯度洗脱,离子源为电喷雾离子源(electrospray ionization,ESI),多重反应监测模式(multi-reaction monitoring mode,MRM)。在基质曲线0.5μg/kg～25μg/kg范围内,14种化合物的相关系数均大于0.99,检出限(limit of determination,LOD)和定量限(limit of quantity,LOQ)分别在0.01μg/kg～0.13μg/kg和0.02μg/kg～0.44μg/kg范围内,14种兽药的回收情况在69.66%～97.25%之间,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)在1.55%～10.06%之间。