顶空气相色谱法测定半夏止咳糖浆中(-)-薄荷酮和薄荷脑的含量

目的：建立测定半夏止咳糖浆中挥发性成分(-)-薄荷酮和薄荷脑的方法,并对市售65批半夏止咳糖浆中上述两种成分进行含量进行测定。方法：采用顶空气相色谱法。色谱柱为Agilent HP-FFAP气相色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm)；程序升温：初始温度90℃,保持2分钟,以每分钟3℃的速率升温至140℃,保持6分钟；再以每分钟30℃的速率升温至200℃。进样口温度：200℃；检测器温度：250℃；载气为氮气；分流比：10：1；顶空瓶平衡温度：80℃；平衡时间：20分钟。结果：(-)-薄荷酮和薄荷脑分别在0.1839～9.1950μg/ml和0.555～22.2μg/ml范围内线性关系良好；精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于2.5%；加样回收率分别为96.13%(RSD＝1.44％,n＝6)和98.26％(RSD＝2.44％,n＝6)。结论：抽样结果表明65批次半夏止咳糖浆中两种成分的含量某些厂家的差异较大。有必要更新该制剂的质量标准,增加气相含量测定项目,加强对其质量控制。建立的质量标准简便可行,可用于半夏止咳糖浆的质量控制。

HC-GC determination of (-)-menthone and menthol in Banxiazhike syrup