五味安神丸质量标准的建立

摘 要 目的：建立五味安神丸的质量控制标准。 方法: 采用TLC法对方中酸枣仁和白术进行定性鉴别;采用HPLC法测定该药中栀子苷和五味子醇甲的含量。 结果: 酸枣仁和白术的薄层色谱图斑点较为清晰,阴性对照无干扰,具有专属性。HPLC结果显示栀子苷与五味子醇甲分别在6.048~241.920 μg·ml-1（r=0.999 8）与4.392~175.680 μg·ml-1（r=0.999 9）范围内与峰面积呈良好线性关系;平均回收率分别为97.5%（RSD=1.9%）,98.8%（RSD=1.6%）。 结论: 此方法专属性强、精密度高、重复性好,可为建立五味安神丸药品的质量控制提供依据。     

HPLC同时测定复方鸡骨草胶囊中绿原酸、芍药苷和栀子苷的含量

目的：建立高效液相色谱法（HPLC）测定复方鸡骨草胶囊中绿原酸、芍药苷、栀子苷的含量.方法：采用Agilent TC-C18色谱柱（4.6 mm×150 mm,5μm）;流动相为乙腈-0.1％磷酸溶液,梯度洗脱;检测波长为0～21 min：327 nm,21 ～ 27min：238 nm,27～40min：230 nm.结果：绿原酸线性范围为0.036 1～0.902 5μg,平均加样回收率为97.74％,RSD为1.40％（n=6）,栀子苷线性范围为0.148 2～5.929 6μg,平均加样回收率为97.68％,RSD为1.14％（n=6）,芍药苷线性范围为0.098 9～3.954 8μg,平均加样回收率为97.70％,RSD为0.99％（n=6）.结论：该方法简便可行,结果可靠,可有效控制复方鸡骨草胶囊的质量.     

HPLC法同时测定银翘解毒合剂中栀子苷与黄芩苷的含量

目的：建立银翘解毒合剂中同时测定栀子苷和黄芩苷的HPLC方法。方法：色谱柱：AgilentZORBAXSB—C18（150mm×4．6mm,5μm）,流动相：乙腈-0．5％冰醋酸梯度洗脱,流速：1．0ml·min^-1,检测波长：238nm,柱温：25℃。结果：栀子苷进样量在0．084-1．05μg范围内线性关系良好,回归方程Y=1422．6X＋3．377,r=0．9998（n=5）;黄芩苷进样量在0．23～4．56vg范围内线性关系良好,回归方程Y=1164X＋47．201,r=0．9998（n=5）。平均加样回收率栀子苷为99．65％,RSD=1．44％（n=6）;黄芩苷为100．01％,RSD=0．23％（n=6）。结论：该法快速简便,专属性强,重现性好,能用于银翘解毒合剂的质量控制。     

HPLC波长切换法同时测定杜仲双降袋泡剂中7种成分的含量

目的建立高效液相(HPLC)波长切换法同时测定杜仲双降袋泡剂中桃叶珊瑚苷、京尼平苷酸、绿原酸、京尼平苷、松脂醇二葡萄糖苷、芦丁及槲皮素7种成分含量的方法。方法以80%甲醇为溶剂,加热回流提取;色谱柱:Hydrosphere C18(4.6 mm×200 mm,5μm);柱温:30℃;流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;检测波长:208 nm(桃叶珊瑚苷)、235 nm(京尼平苷酸、绿原酸、京尼平苷、松脂醇二葡萄糖苷)、270 nm(芦丁、槲皮素);流速:0.9 ml/min。结果桃叶珊瑚苷、京尼平苷酸、绿原酸、京尼平苷、松脂醇二葡萄糖苷、芦丁、槲皮素的质量浓度分别在10.97~274.25μg/ml(r=0.999 7)、9.78~244.50μg/ml(r=0.999 8)、6.86~171.50μg/ml(r=0.999 6)、2.47~61.75μg/ml(r=0.999 7)、8.11~202.75μg/ml(r=0.999 1)、4.59~114.75μg/ml(r=0.999 9)、1.85~46.25μg/ml(r=0.999 5)范围内线性关系良好;平均加样回收率分别为99.85%、98.92%、97.52%、97.08%、98.51%、97.10%、96.91%,RSD分别为0.93%、0.74%、1.26%、1.37%、0.88%、1.05%、1.33%。结论所建立的HPLC波长切换法可以同时测定杜仲双降袋泡剂中桃叶珊瑚苷、京尼平苷酸、绿原酸、京尼平苷、松脂醇二葡萄糖苷、芦丁和槲皮素的含量,方法简便准确、灵敏度高,可用于杜仲双降袋泡剂的质量控制。     

双波长RP-HPLC法测定清开灵胶囊中栀子苷和黄芩苷的含量

目的建立测定清开灵胶囊黄芩苷和栀子苷含量的RP-HPLC法。方法色谱柱:Hibor C18键合硅胶柱(4.6 mm×160 mm,5μm)。流动相:A相为0.2%磷酸水溶液,B相为乙腈。采用梯度洗脱,流动相:0~10min:B相-A相(12∶88),流速0.8 mL/min;10 min之后:B相-A相(25∶75),流速:1.0 mL/min。检测波长:240 nm(栀子苷)、278 nm(黄芩苷)。柱温:30℃。结果栀子苷在0.16~2.4μg范围内线性关系良好,平均加样回收率为96.94%,RSD=2.08%(n=6),黄芩苷在0.18~2.7μg范围内线性关系良好,平均加样回收率为100.18%,RSD=2.01%(n=6)。结论本法简便、快速、灵敏,精密度和重现性良好,专属性强,准确度高,可作为该制剂有效成分的含量测定控制方法。     

HPLC法测定玉叶清火片中3种成分的含量

目的：建立HPLC法测定玉叶清火片中栀子苷、穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量。方法采用 Agilent ZORBAX C18色谱柱（4．6×250mm,5μm）;流动相为甲醇－0．2％磷酸水溶液,梯度洗脱;速为1．0mL? min －1;波长切换时间序列采样：0～10min 为238nm;10～22min 为225nm;22～35min为254nm。结果栀子苷进样量在0．122～2．206μg线性关系良好（r＝0．9999,n＝6）,平均回收率为99．76％,RSD为1．1％（n＝9）;穿心莲内酯进样量在0．036～0．652μg线性关系良好（r＝0．9998,n＝6）,平均回收率为100．49％,RSD为1．4％（n＝9）;脱水穿心莲内酯进样量在0．093～1．673μg线性关系良好（r＝0．9999,n＝6）,平均回收率为99．55％,RSD为1．3％（n＝9）。结论该方法简便、快捷、准确,可用于该制剂的质量控制。     

连朴饮不同煎液中栀子苷的薄层色谱鉴别

目的 考察连朴饮不同煎液中栀子苷的薄层鉴别方法.方法 采用薄层色谱法对连朴饮不同煎液10批样品中栀子苷进行定性鉴别.结果 两种煎液薄层鉴别均可检出栀子苷.结论 本法操作简单,专属性强.     

高效毛细管电泳法测定栀子中栀子苷的含量

目的:测定中药栀子中栀子苷的含量。方法:采用高效毛细管电泳法,电泳条件为石英毛细管柱(50μm×83cm,实际长度74cm),运行缓冲液为0.05mol.L-1Na2B4O7:0.01mol.L-1Na2HPO4=5∶1(16℃pH=9.2),分离电压为28kV,压力进样30mbar×8s,温度为25℃,检测波长为238nm。结果:栀子苷在0.5～1.75mg.mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率为99.64%,RSD为1.23%。结论:高效毛细管电泳法可用于测定栀子中栀子苷的含量。     

HPLC法测定清火栀麦口服液中脱水穿心莲内酯和栀子苷含量

目的建立高效液相色谱法测定清火栀麦口服液中脱水穿心莲内酯和栀子苷含量的方法。方法采用依利特C18（4.6mm×200mm,5μm）色谱柱,脱水穿心莲内酯的流动相为甲醇-水（55∶45）,检测波长为250nm;栀子苷的流动相为乙腈-水（13∶87）,检测波长为238nm。结果脱水穿心莲内酯在0.24～1.20μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9999,平均回收率=97.69%,RSD=1.63%;栀子苷在1.68～6.72μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系,r=0.9999,平均回收率=101.09%,RSD为2.66%。结论HPLC法能准确、快速地测定清火栀麦口服液中脱水穿心莲内酯和栀子苷的含量。