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1.
目的: 建立气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)同时测定宽胸气雾剂中桉油精、龙脑、甲基丁香酚、异龙脑、α-红没药醇、榄香素、反式橙花叔醇、石竹烯、α-葎草烯、β-蒎稀、α-蒎稀、左旋樟脑等12种指标性成分方法。方法: 采用内标法,样品经乙醇稀释,GC-MS/MS测定,程序升温,MRM模式检测;并使用热图聚类和主成分分析法对数据进行统计分析。结果: 12种指标成分分别在1~10 ng·mL-1和50~1 000 ng·mL-1两个量级内呈线性;回收率为97.5%~104.8%,RSD为1.14%~2.89%(n=3);8批样品中上述成分含量分别为22.24~26.79,22.22~26.88,20.74~22.99,13.72~16.78,10.25~11.23,5.25~5.81,4.60~4.78,2.63~3.06,2.18~2.47,1.92~2.18,1.55~1.94,1.02~1.07 mg·mL-1;热图聚类分析结果表明同一企业不同批次样品整体质量一致性较好。结论: 该方法专属性强、灵敏度高、测定方法简便结果准确,可为宽胸气雾剂的质量控制提供检验依据。 相似文献
2.
目的 本实验采用HPLC方法建立来自3个产地15批怀牛膝药材的指纹图谱,并对β-蜕皮甾酮,25R-牛膝甾酮,25S-牛膝甾酮进行含量测定,同时通过化学计量学的方法对15批怀牛膝进行质量评价。方法 选用Waters SunFire C18(150 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,检测波长280 nm,以乙腈-0.1%甲酸水梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,柱温25℃,进样量10 μL。以β-蜕皮甾酮峰为参照峰,运用软件《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)》对15批怀牛膝药材进行相似度分析,使用Metabo Analyst 5.0网站进行聚类热图分析,使用SIMCA 14.1软件进行PCA和PLS-DA分析。结果 标定了31个共有指纹峰,指认了3个已知成分,并对其进行含量测定,化学计量学分析结果将15批怀牛膝药材样品分为3类,并且筛选了不同产地间潜在的差异性成分。结论 该方法具有良好的精密度、重复性以及稳定性,可为怀牛膝的质量评价与控制提供科学依据及参考。 相似文献
3.
目的 制定山东省地方习用药材海参的质量标准。方法 参照《中国药典》(2020版)相关方法对海参药材进行性状和薄层色谱(TLC)鉴别研究,测定了水分、酸不溶性灰分及浸出物的含量;通过硫酸苯酚法以葡萄糖为对照品测定海参多糖的含量;采用高效液相色谱法(HPLC)对海参药材的特征图谱进行研究。结果 不同批次海参药材的性状特征较一致;TLC斑点清晰,重复性好;海参药材中水分的质量分数为8.5% ~ 9.5%,酸不溶性灰分的质量分数为0.1% ~ 0.2%,浸出物的质量分数范围为33.6% ~ 51.7%;以葡萄糖计海参多糖的质量分数范围为0.52% ~ 0.85%;供试品色谱图中呈现的5个特征峰与对照药材参照物色谱图中的5个特征峰的保留时间相对应。结论 本研究建立的定性及定量方法操作简便、准确、稳定。可用于海参药材的质量控制。 相似文献
4.
目的 建立细叶亚菊的质量标准,为其质量控制和合理开发利用提供科学参考。方法 采用性状鉴别、显微鉴别、薄层色谱法(TLC)对细叶亚菊进行定性分析;参照《中国药典》(2020年版)通则方法对细叶亚菊水分、总灰分、酸不溶性灰分、水溶性浸出物进行含量检查;利用高效液相色谱法(HPLC)测定细叶亚菊中绿原酸、异绿原酸A的含量。结果 确定了细叶亚菊的药材性状及显微特征。TLC鉴别显示,供试品(细叶亚菊药材)与对照品(绿原酸、异绿原酸A)在相应位置上均显示相同颜色的荧光斑点。13批细叶亚菊水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物的含量分别为8.55%-13.07%、6.81%-12.68%、1.11%-3.53%、8.41%-11.64%;绿原酸、异绿原酸A的含量范围分别为0.072%-0.440%、0.283%-1.324%(n=3)。结论 本研究建立的方法准确稳定,可为细叶亚菊的质量控制提供参考。暂规定细叶亚菊水分不得过12.0%,总灰分不得过10.0%,酸不溶性灰分不得过2.5%,水溶性浸出物不得少于8.0%,绿原酸不得少于0.2%,异绿原酸A不得少于0.6%。 相似文献
6.
目的:探索从马棘种子中提取羽扇豆醇的最佳工艺以及液相色谱法-质谱法联用(LC-MS)与气相色谱法-质谱法联用(GC-MS)峰面积关联度。方法:1)采用L9(34)正交试验优选马棘提取羽扇豆醇最佳工艺,GC-MS检测峰面积;2)根据LC-MS检测单因素实验含量,3种溶剂(95%乙醇、乙酸乙酯、石油醚)分别在10倍液料比下浸提5 d、15 d,与正交实验相同工艺下峰面积进行比值,并推导正交实验羽扇豆醇含量。结果:1)正交实验26条工艺路线所获样本经GC-MS检测后换算含量及中位数检验,其中位数值为4 503.655 μg;羽扇豆醇含量最高为石油醚、浸提5 d、10倍液料比;95%乙醇、浸提5 d、5倍液料比含量最低;排除石油醚后,95%乙醇、浸提5 d、10倍液料比含量最高;2)相同工艺下的样品,GC-MS值经含量推导,差异无统计学意义(P>0.05),且95%乙醇、乙酸乙酯、石油醚对应比值分别为315.91、208.25、1 305.83。结论:1)从安全、经济及工业化生产角度,马棘种子采用95%乙醇、浸提15 d、10倍液料比方法提取较好;2)GC-MS常定性某成分的有无,不作为定量依据,一次检测可获得多种物质的信息;LC-MS一般作定量依据,但1次只能检测1个成分的含量。从本实验看,GC-MS的峰面积值似可以与LC-MS进行大体含量推导。这为初步判断GC-MS峰面积值提供了一个便捷方法,值得进一步积累数据,找出规律。 相似文献
7.
摘要:目的 建立测定头孢曲松钠中基因毒性杂质2-巯基苯并噻唑含量的反相高效液相色谱法。方法 采用十八烷基硅
烷键合硅胶为填充剂(Agilent ZORBAX SB-Aq C18,4.6 mm×250 mm,5 μm)的色谱柱,流动相为1%甲酸溶液-乙腈(60:40,
V/V),流速0.5 mL/min,检测波长320 nm,柱温25℃。结果 定量限为0.5 ppm(相当于样品浓度的百分比为0.00005%),检测
限为0.15 ppm。2-巯基苯并噻唑在0.0051~0.2051 μg/mL浓度范围内,线性方程为y=6.4195x-0.0098,r=0.9996>0.999。回收率为
86.3%~102.3%(RSD<10.0%,n=9)。结论 该方法操作简便、专属性强、灵敏度高,可有效检出头孢曲松钠中2-巯基苯并噻唑
的含量。 相似文献
10.
目的 单糖是病原菌的重要组成成分,不同类型的病原菌具有不同的单糖特征。本研究拟通过高效液相色谱法测定腹膜透析液中单糖的水平,探讨单糖检测对腹膜炎及引起腹膜炎的病原菌的诊断价值。方法 收集2020年10月01日至2021年10月31日到青岛大学附属医院西海岸肾病科住院的腹膜透析患者的腹膜透析液样本90例,其中包括无腹膜炎样本52个,腹膜炎样本38个,腹膜炎样本中革兰阳性菌腹膜炎腹透液样本24个,革兰阴性菌腹膜炎腹透液样本14个。利用高效液相色谱法测定所有样本中降解的甘露糖、葡萄糖、岩藻糖浓度,比较无腹膜炎组腹透液样本与革兰阳性菌腹膜炎组、革兰阴性菌腹膜炎组腹透液样本在甘露糖、葡萄糖、岩藻糖水平上的差异;采用Logistic回归分析各单糖水平与腹膜炎发生的关系,采用受试者工作特征(ROC)曲线评估各单糖水平对腹膜炎不同病原菌的诊断价值。 结果 3组各单糖水平差异有统计学意义( <0.01)。与无腹膜炎组相比,腹膜炎组的葡萄糖浓度和岩藻糖浓度均显著下降( <0.01)。与革兰阴性菌腹膜炎组相比,革兰阳性菌腹膜炎组甘露糖浓度显著下降( <0.01)。Logistic回归分析表明,腹膜透析液岩藻糖浓度是腹膜炎发生的独立危险因素( <0.01);腹膜透析液甘露糖浓度是革兰阳性菌腹膜炎发生的独立危险因素( <0.01)。ROC曲线分析结果显示,岩藻糖浓度对腹膜炎发生有较高的诊断价值,AUC面积是0.820,95% (0.732,0.908),敏感度为71.05%,特异度为84.62%,最佳截断值为3.045 μmol/L。甘露糖浓度对革兰阳性菌腹膜炎有较高的诊断价值,AUC面积是0.863, 95% (0.740,0.986),敏感度为78.57%,特异度为83.33%,最佳截断值为0.345 μmol/L。结论 腹膜透析液中降解的岩藻糖浓度是腹膜透析相关性腹膜炎发生的独立危险因素,腹膜透析液中降解的甘露糖浓度是革兰阳性菌腹膜炎发生的独立危险因素。腹膜透析液中岩藻糖浓度显著降低,可以用于提示腹膜炎的发生,腹膜透析液中降解的甘露糖浓度降低对临床上早期诊断革兰阳性菌腹膜炎感染和指导抗生素的选择有一定的诊断价值。 相似文献