油菜花粉中槲皮素和山柰素总含量的HPLC法测定

目的:建立油菜花粉中槲皮素与山柰素总含量的HPLC法的测定方法.方法:以HPLC法定量分析山柰素、槲皮素总含量.色谱条件:色谱柱:Eclipse XDB-C8(150mm×4.6mm,5μm),流动相:甲醇-0.4%磷酸溶液(50:50),检测波长:360nm,流速:1.0mL·min-1,进样量:10μL,以峰面积外标法定量.结果:山柰素与槲皮素的峰与其他色谱峰分离良好,槲皮素在进样量(0.029～0.73μg)、山柰素在进样量(0.053～1.315μg)的范围内,线性关系良好,回归方程分别为:槲皮素线性方程y=3 727.7X-6.0,相关系数r=0.999 9;山柰素线性方程Y=3 932.6X 3.5,相关系数r=0.999 9.槲皮素平均回收率为99.6%,RSD=1.6%,山柰素平均回收率为99.6%,RSD=2.0%.结论:本方法结果准确,重现性好,可以作为油菜花粉中槲皮素和山柰素总含量的定量分析方法.     

UPLC-MS法测定大鼠血浆中荭草花的3个指标成分及其药动学研究

目的建立UPLC-MS法测定大鼠口服荭草花提取物后血浆中原儿茶酸、山柰素-葡萄糖、槲皮苷的分析方法,并用该方法研究原儿茶酸等3个指标成分的药物代谢动力学。方法血浆样品选择酸化后甲醇沉淀蛋白,Waters BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm)柱,流速:0.30 m L·min-1,流动相:0.1%甲酸乙腈-0.1%甲酸水梯度洗脱,采用电喷雾电离源(ESI),扫描方式为多反应离子监测(SIR)。结果 3种成分分别在2.74~677、0.69~186、0.82~200μg·L-1呈良好线性关系。提取回收率、精密度、准确度和稳定性均良好达到测定要求。原儿茶酸、山柰素-葡萄糖和槲皮苷3个指标成分的Tmax(h)分别为0.46±0.1、0.79±0.33和2.63±4.6,Cmax(μg·L-1)分别为463.8±207.81、18.53±7.82和137.38±71.09。结论建立的UPLC-MS检测方法具有特异、快速、准确和灵敏的特点,能够同时测定生物样品中原儿茶酸等3种成分的血药浓度,并成功应用于荭草花在正常大鼠体内这3个指标成分的药动学研究。     

金钱草标准汤剂特征图谱的建立及与混淆品的差异研究

目的 建立金钱草标准汤剂的UPLC特征图谱,并与混淆品进行对比研究.方法 采用CORTECS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.6μm),乙腈-0.2％磷酸溶液进行梯度洗脱,流速为0.2 mL/min,柱温为30℃,检测波长为364 nm,采用中药色谱特征图谱相似度评价系统软件(2012版)进行特征图谱分析;基于特征图谱与混淆品进行差异比较.结果 建立了金钱草标准汤剂特征图谱,标定7个共有特征峰,并指认了山柰酚-3-(2,6-二吡喃鼠李糖基吡喃葡萄糖苷)、山柰酚-3-O-芸香糖苷、槲皮素、山柰素4个化合物.该特征图谱可区分金钱草与混淆品小叶金钱草和广金钱草.结论 该方法简便、准确,为金钱草及其标准汤剂质量控制提供依据.     

刺梨高效液相色谱指纹图谱研究简

摘要 目的 优选十一方药酒回流提取制备工艺。方法以白酒浓度、白酒用量、提取时间为考察因素,以十一方药酒人参皂苷Rg1、大黄酚、山柰素的含量及总固体量为指标,采用正交实验法优选十一方药酒回流提取工艺。结果十一方药酒回流提取最佳工艺参数为6倍量50%白酒提取3 h。结论优选的制备工艺合理可行,可为十一方药酒的制备工艺选择提供参考。     

高效液相色谱法测定复方银杏叶片中银杏总黄酮的含量

目的建立复方银杏叶片中银杏总黄酮含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,用Symmetry-C18色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.4%磷酸溶液(52∶48)为流动相,流速为1.0 ml.min-1,检测波长360 nm,柱温35℃。结果该法线性关系良好,平均加样回收率为98.35%,RSD为1.17%(n=5)。结论该法操作简便,分离效果好,结果准确,专属性强,可作为复方银杏叶片的质量控制方法。     

普乐安胶囊质量标准研究

建立普乐安胶囊的质量标准.采用HPLC法对制剂原料油菜花花粉中主要成分槲皮素和山柰素进行定量分析.采用GraceSmart C18色谱柱;以甲醇(A)-0.5%磷酸溶液(B)为流动相,采用梯度洗脱;0min,A-B(50:50);3min,A-B(40:60);15min,A-B(50:50);检测波长:360nm;流速为1.0mL·min-1;柱温:35℃.对油菜花花粉含的芦丁进行薄层色谱鉴别.槲皮素在0.01248～0.3120цg范围内线性关系良好,平均回收率为99.44%,RSD为0.79%(n=9).山柰素在0.03197～0.3996цg范围内线性关系良好,平均回收率为98.58%,RSD为1.37%(n=9).方法准确可靠,专属性强,简便、快捷,可有效控制制剂质量.     

高效液相色谱法测定金线莲中黄酮含量

目的:研究金线莲黄酮母核类型,测定各类型苷元的含量及比例,为金线莲种的鉴别和人工栽培研究提供依据。方法:建立 HPLC-水解法,测定福建产金线莲黄酮苷元含量,计算主要苷元含量之和及比例,将其与云南金线莲比较。采用 SymmetryC_(18)色谱柱(3.9 mm×150 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.03%磷酸水溶液(24:76),流速为1.0 mL·min~(-1),检测波长为370nm,柱温35℃。结果:福建金线莲主要黄酮苷元总含量为0.086%,RSD 为2.2%(n=5),槲皮素、山柰素、异鼠李素3种主要苷元比例为4.3∶1.0∶6.1;云南金线莲中黄酮主要苷元的类型与福建金线莲相同,苷元总含量为0.134%,RSD 为2.1%(n=5),3种苷元比例为:1.0∶1.0∶10.0。结论:HPLC-水解法可用于金线莲中黄酮母核类型的鉴定,测定各苷元的含量,计算苷元总含量以及比例,从化学成分角度为不同品种和产地的金线莲鉴别提供依据。     

中药地榆黄酮等成分的分离与鉴定

从地榆根部乙醇提取物的乙酸乙酯萃取部分分得5个结晶，经理化常数和光谱分析等方法鉴定为：阿魏酸，山柰素-3，7-二鼠李糖甙，槲皮素3-半乳糖-7-葡萄糖甙，β-谷甾醇，坡模酸。     

RP-HPLC同时测定银杏达莫注射液中4种成分的含量

目的:建立银杏达莫注射液中双嘧达莫、槲皮素、山柰素和异鼠李素4种成分的反相高效液相色谱分析方法。方法:以SCIENHOME Kromasil C18柱(250mm×4.6mm,5μm),甲醇-0.4磷酸溶液(55∶45,v/v)为流动相,柱温(32±0.1)℃,于360nm测定银杏达莫注射液中上述4种成分的含量。结果:双嘧达莫、槲皮素、山柰素和异鼠李素分别在21.7~261.0μg/mL,8.0~96.0μg/mL、7.75~93.0μg/mL及5.75~69.0μg/mL内峰面积与浓度呈良好的线性关系。精密度(RSD分别为1.16%,1.35%,1.21%和1.58%)良好。4种成分的平均回收率分别为100.3%,100.0%,99.9%,99.8%。结论:本实验建立了可同时测定双嘧达莫、槲皮素、山萘素和异鼠李素4种成分的RP-HPLC方法。该方法简便、准确,可用于银杏达莫注射液的质量控制。     

HPLC法测定蒙药材硬毛棘豆(旭润-奥日都扎)中山柰素的含量

目的:对蒙药材硬毛棘豆中山柰素进行含量测定.方法:采用反相高效液相色谱法,AIltima-C(18)柱,流动相为甲醇-0.4%的磷酸溶液(45:55),检测波长为365nm.结果山柰素线性范围83.2-1248ng,r=0.9999,平均因收率96.O6%,RSD=0.82%.结论:本测定方法简便、准确,为硬毛棘豆质量标准提供了可靠的依据.