中空介孔SiO2纳米球的制备、改性及其对Al3+荧光识别研究

中空介孔SiO2由于中空多孔的结构而常用作功能材料的基底.将中空介孔SiO2进行官能团修饰,并应用为荧光传感材料是中空介孔SiO2一个重要的研究领域.本论文采用聚丙烯酸(PAA)为中空模板,聚醚F127为造孔剂,正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,氨水为催化剂在乙醇体系中制备了中空介孔SiO2纳米球.系统研究了搅拌速度和聚醚F127引入量对中空介孔SiO2纳米球形貌及比表面积的影响.通过透射电镜、N2-等温吸附脱附曲线等表征说明该合成方法具有很好的普适性,通过调节F127的引入可以实现对比表面积的有效控制.通过氨基化、席夫碱反应进行荧光修饰,进一步研究表明荧光修饰后的中空介孔SiO2纳米球在水溶液中能够实现对Al3+的有效检测,检测限为1.19×10 -7M.     

水热法制备Nd3+-介孔TiO2/GO复合材料及光催化性能研究

采用水热法首先制备稀土Nd3+掺杂介孔TiO2,进而复合氧化石墨烯(GO)合成了系列Nd3+-介孔TiO2/GO复合材料.通过X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、孔结构分析(BJH与BET)、X射线光电子能谱(XPS)和紫外-可见漫反射(UV-vis)等测试手段对样品的微观结构、形貌、样品表面各元素价态及谱学性质进行表征,并以甲基橙模拟污染物测试其光催化性能.结果表明,所制样品均为锐钛矿结构TiO2,晶粒尺寸在3~4 nm之间;从UV-vis测试结果分析可知,与Nd3+-介孔TiO2和TiO2/GO相比,稀土Nd3+和GO的协同效应更能有效减小TiO2半导体禁带宽度,从而增加其对可见光的吸收.此外,不同光照射下光催化降解甲基橙的实验表明,所制备样品均有较强的紫外及可见光光催化性能,其中系列Nd3+-介孔TiO2/GO复合体系可见光光催化性能更为显著.     

基于有序介孔碳的氯离子选择性电极的制备及其在手持传感系统中的应用

以有序介孔碳(OMC)球为离子-电子转换层,制备了固态氯离子选择性电极,构建了基于离子敏感的场效应晶体管(ISFET)的手持式传感系统,用于检测人体血清中的氯离子。优化了OMC前驱体的碳化温度,探究了OMC形貌结构对电极传感性能的影响;电极柔性化制备后考察了其在手持系统中对氯离子的检测效果。结果表明,最优条件下,电极在5.12×10^-4~1.02 mol/L的浓度范围呈现线性响应,响应斜率为60 mV/decade。该柔性电极在手持传感系统中展现出高灵敏度和重现性,可用于人体血清样品中氯离子的检测,其回收率为96.3%~104.9%。     

茴拉西坦/介孔二氧化硅的制备及释药性能

为了提高难溶性药物的溶出速率,采用水热合成法制备了MCM-41和SBA-15两种介孔二氧化硅载体材料,利用浸渍法将模型药茴拉西坦负载于两种载体上.利用扫描电子显微镜(SEM)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)、小角X射线衍射(XRD)、N2吸附-脱附、红外光谱(IR)、差热-热重(DTA-TG)对载药前后载体材料的表面形貌、粒径、孔径、孔容、比表面积、晶胞参数、骨架结构等进行测试,结果表明MCM-41和SBA-15具有相同的二维六方孔道结构,孔径及孔容分别为3.49 nm和6.67 nm,载药后的载药量分别为17;和22;,药物以非晶态装载于介孔孔道中没有影响介孔二氧化硅的骨架结构,但使介孔孔容及比表面积都有所降低.通过在不同pH溶出介质中负载于载体上的茴拉西坦与原料药晶体的溶出比较发现,两种载体均能够显著提高茴拉西坦的溶出速率.结合材料表征、载药量及溶出度综合比较,SBA-15载体的载药及释药性能均优于MCM-41载体.     

SrTiO3/Mg6Ti5O16复合陶瓷的微波介电性能研究

通过传统固相烧结法制备了xSrTiO3-(1-x)Mg6Ti5O16微波介质陶瓷,并研究其晶体结构、显微结构及微波介电性能.xSrTiO3-(1-x)Mg6Ti5O16复合陶瓷主要含有MgTiO3、SrTiO3和Mg6Ti5O16三相;复合陶瓷晶粒分布紧密,尺寸大小不均匀;适当增加SrTiO3含量可以有效提高介电常数和品质因数,并使谐振频率温度系数趋于正值.1420 ℃烧结的3.8;SrTiO3-96.2;Mg6Ti5O16复合微波陶瓷可获得最佳微波介电性能:εr=17, Q×f =42729 GHz和τf=5 ppm/℃.     

一种新型介电弹性体仿生可调焦透镜的变焦分析

介电弹性体 (dielectric elastomer) 是电活性聚合物智能材料的一种,在外加电场作用下,可产生多种形式的响应.在驱动柔性透镜的变焦方面,相对于传统的机械操控变焦方法 显示出独特的优势.针对一款在电压激励下可高效调节焦距的介电弹性体仿人眼变焦透镜,该透镜由上下两层介电弹性薄膜和固定框架构成,并在封闭腔内充入盐水,上层薄膜涂覆环形柔性电极.在电压激励下,上层膜发生变形,由于盐水的体积保持恒定,引 起下层膜随之变形,使得透镜的焦距发生改变.采用 neo-Hookean 模型,利用变分原理导出了该透镜的控制方程、边界条件和连 续条件.利用打靶法求解了该非线性问题并高效地处理了非线性问题的界面连续条件. 理论分析结果与实验结果相吻合. 利用此模型开展了广泛的参数分析,研究表明,透镜的几何形状、初始焦距、介电弹性体薄膜的预拉伸率、涂覆的电极面积、材料的剪切模量等对透镜焦距的调节性能都有重要的影响.所建立的理论分析模型可为柔性仿生透镜的设计和参数优化提供有效的分析方法.      

功能模板导向合成介孔三氧化钨及其光电化学性能

以钨酸(H₂WO₄)为钨前驱体,十二烷胺(DDA)为模板剂,利用模板剂的结构导向功能,合成了比表面积为57.3 m²·g^-1的介孔三氧化钨(DDA-WO₃),是未用DDA制备的非介孔WO₃(H₂WO₄-WO₃)的2.35倍。X射线衍射(XRD)结果表明,400 ℃下煅烧的DDA-WO₃是具有单斜晶型结晶孔壁的无序介孔结构。此外,400~550 ℃下煅烧的DDA-WO₃的结晶度均高于同条件的H₂WO₄-WO₃。400 ℃下的DDA-WO₃/FTO(掺氟氧化锡)在1.0 V的Ag/AgCl偏压作用下,可以产生0.18 mA·cm^-2的饱和光电流,是H₂WO₄-WO₃/FTO(0.06 mA·cm^-2)的3倍。增强的光电化学(PEC)活性主要因为DDA-WO₃/FTO的大表面积降低了低结晶度对PEC性能的不利影响,成为影响PEC活性的主要因素。500 ℃煅烧导致了DDA-WO₃/FTO介孔结构的坍塌,但高的结晶度仍然保持其优越的PEC催化活性。     

干气密封旋转流场的宏观特性与介观速度场的逻辑关系研究

旋转流场中的流体流动比较复杂，特别是在高转速、微尺度工况时，流场中的流体流态及其判断方法缺乏完备的理论模型. 选择干气密封作为高速旋转流场的研究对象，以开启力和泄漏量作为宏观特性表征指标参数，选择剪切(周向)、径向及轴向速度分量对速度流场进行介观表述，通过Fluent软件仿真计算大跨距转速(低转速至超高转速)时的宏观、介观指标参数，研究密封性能指标参数与速度场间的内在逻辑关系. 结果表明:低速旋转流场中的轴向速度分量较小，可忽略不计，转速升高会促使轴向速度分量持续增大，当转速持续增大并超过某一临界值时，轴向速度分量会出现迅速升高的情形；轴向速度分量的变化情形与微尺度流场(开启力和泄漏量)波动密切相关，是影响旋转流场流态的关键性指标参数，也是引起宏观流场特性变化的主要因素；径向速度分量的变化情形与微尺度流场泄漏量的变化规律基本一致，随着转速的增大，泄漏量的宏观性能反馈要早于开启力波动的出现. 基于以上研究，同时根据管道雷诺数、流量因子判定模型及流体力学基本理论，尝试提出了基于三维速度分量的针对旋转流场流态的椭球判定模型.      

氨基化树枝状介孔二氧化硅固定葡萄糖氧化酶用于检测葡萄糖

以三乙胺为碱源合成了树枝状介孔二氧化硅纳米粒子（DMSNs），并用3-氨基丙基三乙氧基硅烷（APTES）进行氨基修饰合成了氨基化树枝状介孔二氧化硅纳米粒子（DMSNs-NH₂），将其用于葡萄糖氧化酶（GOD）的固定化研究.采用扫描电子显微镜、透射电子显微镜、红外光谱仪、X射线衍射仪、氮气吸附仪及热重分析仪对固定化GOD（DMSNs-NH₂-GOD）进行了表征，测定了其活性及蛋白载量.结果表明，固定化GOD的直径约为200 nm，形状均一，呈分散的球形微粒；在最佳固定条件下，蛋白载量达225 mg/g，酶活性达215 U/mg；固定化GOD检测葡萄糖的最低检测限为0.0014 mg/mL.利用固定化GOD检测了血清和饮料中的葡萄糖，重复使用36次以上其相对酶活性仍剩余80%.该方法操作方便、准确度高，提高了酶的pH稳定性、热稳定性及重复使用性，降低了检测成本.     

介孔碳材料抑制锂电池负极枝晶生长

为了解决锂电池负极表面锂枝晶生长带来的性能衰退和安全问题。 以沸石咪唑酯骨架-8(ZIF-8)为前驱体制得介孔碳材料(MCM),用于金属锂负极表面改性。 X射线粉末衍射(XRD)和拉曼光谱表明,退火制得的MCM具有一定的石墨化程度,N₂气吸脱附测试(BET)证明MCM具有典型的介孔特征。 对比不同温度退火样品的XRD、拉曼光谱和BET测试结果,确定900 ℃为最佳退火温度。 优化的MCM作为表面改性剂对金属锂负极进行改性研究。 电池充放电循环后,负极样品的XRD和扫描电子显微镜(SEM)测试表明,MCM能够通过均衡锂负极表面的电荷分布抑制金属锂的取向沉积和锂枝晶的生长。 本研究为制备抑制锂电池负极枝晶生长表面改性剂提供了一种简便而有效的合成方法,有利于锂电池循环寿命的延长和安全性能的提高。