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1.
建立了谷物和动物饲料中霉菌毒素的高效、快速前处理方法,可同时提取和净化样品中37种理化性质差异较大的霉菌毒素,并采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)进行定性和定量分析。样品粉碎处理后,经84%(体积分数,下同)乙腈水(含0.1%甲酸)溶液振荡提取20 min,MLJ-1杂质吸附型固相萃取柱净化。目标物在BEH RP18色谱柱上分离,以0.1 mmol/L乙酸铵溶液(含0.1%甲酸)和甲醇溶液(含0.1%甲酸)作为流动相进行梯度洗脱,质谱采用电喷雾正、负离子模式和多反应监测模式进行定性和定量分析。结果表明,本方法可在1 min内完成样品净化处理,15 min内完成37种目标化合物的分离分析。37种目标物在各自线性范围内线性关系良好,基质匹配标准曲线的相关系数均大于0.98。除伏马毒素外的所有目标化合物在4个添加水平下的回收率介于80%~120%之间,相对标准偏差(RSD)<20%(n=5),方法定量限为2~40 μg/kg,能够满足《饲料卫生标准》判定要求。该方法操作简单、快速、准确,适合谷物和动物饲料中多种霉菌毒素同步筛查和确证检测。 相似文献
2.
建立了高效液相色谱-电喷雾串联质谱(HPLC-ESI-MS/MS)测定饲料中N-氨基甲酰-L-谷氨酸(NCG)含量的方法。饲料样品经甲醇提取、混合型强阴离子交换反相固相萃取(PXA)柱净化、HPLC分离后,采用ESI-MS/MS在正离子多反应监测(MRM)模式下进行检测,以碎片离子m/z 148.0和m/z 84.0进行定性,以碎片离子m/z 130.0进行定量。NCG的检出限(S/N3)为24μg/kg,定量限(S/N10)为80μg/kg,在20~1 000μg/L的质量浓度范围内峰面积与含量的线性关系良好,相关系数为0.999 9。对饲料中NCG在80、200、500 mg/kg等3个添加水平下的回收率进行了测定,分别为104.0%、103.5%、95.3%,相对标准偏差分别为7.5%、6.3%、5.8%。结果表明,该方法操作简单,净化效果好,快速,灵敏度和准确度高,符合对饲料样品中NCG检测分析的要求。 相似文献
3.
建立了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)同时测定饲料(预混合、配合和浓缩饲料)中3种雌激素(17β-雌二醇、苯甲酸雌二醇和戊酸雌二醇)的检测方法。饲料样品经乙腈提取,Heaion C18固相萃取柱净化后,用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,乙腈和0.1%氨水溶液作为流动相进行梯度洗脱,多反应监测(MRM)模式检测,内标法定量。结果表明,17β-雌二醇和戊酸雌二醇在10~200μg/L、苯甲酸雌二醇在5~200μg/L范围内具有良好线性,相关系数(r)≥0.996。17β-雌二醇、苯甲酸雌二醇和戊酸雌二醇的检出限分别为7、5和7μg/kg。样品的平均加标回收率为96.5%~102.0%。该法前处理操作简便、分析速度快、检出限低、准确度高,可用于饲料中3种雌激素的同时检测。 相似文献
4.
利用T-2毒素单克隆抗体2G7和CNBr活化的Sepharose 4B研制出T-2免疫亲和柱,考察了T-2免疫亲和柱的最佳应用条件。利用免疫亲和柱,建立了农产品与饲料中T-2毒素免疫亲和柱净化/液相色谱-串联质谱(IAC/LC-MS/MS)确证性检测技术,并考察该方法的准确度和精密度。结果表明,T-2毒素在0.5~500.0 ng/g范围内线性关系良好,相关系数为0.999 7,检出限为0.05 ng/g,定量下限为0.17 ng/g。大米、玉米、饲料样品在T-2毒素10,50,100 ng/g的加标水平下,回收率为92.9%~109.7%,相对标准偏差为2.1%~8.3%。对市售36份农产品与饲料样品进行测定,检测结果的相对标准偏差均小于10.0%。 相似文献
5.
6.
建立了在线富集方式结合离子色谱-质谱(IC-MS)快速分离分析16种有机酸的方法。离子色谱配备自制富集柱和分离柱对有机酸进行在线富集和分离;质谱采用大气压化学电离源负离子电离方式(APCI-),在选择离子监控(SIM)模式下对有机酸进行定性和定量分析。采用200μL大体积进样,在线富集时间为3 min,以NaOH溶液作为淋洗液,梯度洗脱。结果表明,富集柱和分离柱对有机酸有很好的富集分离能力;16种有机酸在30 min内完全洗脱,并在一定浓度范围内线性关系良好;方法检出限(LODs)为0.01~0.22 mg/L;加标回收率为70.6%~110.8%,相对标准偏差(RSD)≤6.3%。该方法样品前处理简单,分离速度快,有机酸检测灵敏度高,适用于多种饲料添加剂样品中有机酸添加剂的检测。 相似文献
7.
液相色谱-串联质谱法测定饲料中的游离棉酚 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了高效液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)定量测定饲料中棉酚残留的分析方法。待测物经丙酮-水(7∶3)混合溶液振荡提取,C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,3.5μm)分离,以乙腈和0.1%甲酸为流动相进行梯度洗脱,串联质谱测定,外标法定量。方法的定量下限(S/N10)为1 mg/kg;棉酚在10~100μg/L质量浓度范围内,线性相关系数为0.993。以1、20、40 mg/kg浓度进行加标后测得平均回收率为83.8%~97.5%,相对标准偏差为1.3%~5.2%。该方法操作简单、回收率稳定,可用于饲料中棉酚残留的快速确证及定量分析。 相似文献
8.
应用凝胶色谱/超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱建立了饲料中16种脂溶性染料测定的新方法。样品经20 m L乙酸乙酯-环己烷(1∶1)提取,凝胶色谱系统净化后,以0.1%甲酸溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,各脂溶性染料经C18柱得到良好分离。16种染料在2~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)不小于0.99。其检出限为25μg/kg,定量下限为50μg/kg。饲料样品在低、中、高3个加标浓度下,16种脂溶性染料的回收率为66.4%~108.5%,结果表明方法适用于饲料中16种脂溶性染料的检测。该方法操作简单、准确、杂质干扰少。 相似文献
9.