全文获取类型
收费全文 | 527篇 |
免费 | 19篇 |
国内免费 | 63篇 |
学科分类
工业技术 | 609篇 |
出版年
2023年 | 7篇 |
2022年 | 9篇 |
2021年 | 5篇 |
2020年 | 7篇 |
2019年 | 5篇 |
2017年 | 5篇 |
2016年 | 6篇 |
2015年 | 5篇 |
2014年 | 19篇 |
2013年 | 12篇 |
2012年 | 18篇 |
2011年 | 22篇 |
2010年 | 15篇 |
2009年 | 25篇 |
2008年 | 28篇 |
2007年 | 33篇 |
2006年 | 23篇 |
2005年 | 23篇 |
2004年 | 22篇 |
2003年 | 22篇 |
2002年 | 43篇 |
2001年 | 37篇 |
2000年 | 30篇 |
1999年 | 25篇 |
1998年 | 33篇 |
1997年 | 27篇 |
1996年 | 29篇 |
1995年 | 19篇 |
1994年 | 21篇 |
1993年 | 10篇 |
1992年 | 11篇 |
1991年 | 4篇 |
1990年 | 1篇 |
1989年 | 7篇 |
1983年 | 1篇 |
排序方式: 共有609条查询结果,搜索用时 15 毫秒
1.
为了提高Cu/ZrO2催化剂在二氧化碳加氢制甲醇中的催化活性,制备了一系列不同Si/Zr的Si-ZrO2载体并负载5%(质量分数)Cu得到了Cu/Si-ZrO2催化剂。对所制备的催化剂进行了X射线衍射(XRD)、N2物理吸脱附(BET)、X射线光电子能谱(XPS)、氢气程序升温还原(H2-TPR)、二氧化碳程序升温脱附(CO2-TPD)及高分辨透射电子显微镜 (HRTEM) 的表征。结果表明,Si的掺杂使得Cu/ZrO2体系获得了稳定的晶相,大的比表面积和更多的碱性位点,尤其是中强碱性位点,同时产生了更多的氧空位,促进了CO2的吸附和转化,因此得到了更高活性的催化剂。当Si与Zr的摩尔比为0.2时,在质量空速为6000 ml·g-1·h-1,温度为220℃、压力为3.0 MPa,V(H2)∶V(CO2)=3∶1(体积比)条件下,催化剂的CO2转化率为4.6%,CH3OH选择性为85%。 相似文献
2.
《石油化工》2019,48(11):1151
以油水界面法合成纳米二氧化锆交联剂,采用SEM、FTIR和紫外-可见漫反射光谱对合成的纳米二氧化锆进行表征,通过单因素实验考察了温度、时间等因素对纳米四方型二氧化锆(t-ZrO_2)合成的影响,将合成的纳米二氧化锆配成1.5%(w)分散液,按1.5%(φ)的体积比交联0.6%(w)羟丙基胍胶形成交联冻胶,对形成的交联冻胶进行表征及性能测试。实验结果表明,纳米t-ZrO_2的最佳制备条件为100℃、24 h、十二烷基硫酸钠为表面活性剂、环己烷为油相、矿化剂为4 mol/L氢氧化钠溶液;制得纳米二氧化锆为t-ZrO_2,表面具有大量的羟基;形成的交联冻胶具有良好的挑挂性和耐温耐性,在100℃,170 s~-1)的条件下剪切120 min,冻胶压裂液体系黏度保持在100 mPa·s左右,破胶性、残渣含量和悬砂性均满足工作要求。 相似文献
3.
4.
正随着社会发展,关节疾病以及骨损伤事件大幅攀升,临床上对于骨科内植入材料的需求日益增长。骨水泥被用作固定骨科内植入物,并且可以显影、跟踪病人术后康复进程,是临床上不可或缺的一种重要骨科材料。目前广泛使用的骨水泥材料是基于丙烯酸酯高分子树脂和无机显影剂(硫酸钡,二氧化锆等)的复合材料。由于微米级无机显影剂材料和高分子 相似文献
5.
通过影响锆盐的水解-缩聚及其产物的Ostwald熟化(溶解-沉淀)过程,ZrO(NO_3)_2×2H_2O-CO(NH_2)_2-CH_3OH-H_2O体系组成会对溶剂热产物的晶化行为产生显著影响。在非贫水(甲醇与水体积比不高于65:10)条件下,尿素通过其水解作用可有效促进锆盐水解-缩聚形成[ZrO_y(OH)_(2+x-2y)×z H_2O]_n聚合体的过程;表现为相同溶剂组成条件下,产物晶化程度显著提高。此外,随体系醇水比增加,混合溶剂对聚合体的溶解能力下降,Ostwald熟化过程受到抑制,使得热力学支持的四方向单斜相的转化几率降低;表现为溶剂热产物中四方与无定型相增加,热处理后粉体中四方相含量增加。在贫水(甲醇与水体积比高于65:10)条件下,甲氧基部分取代羟基与Zr~(4+)发生亲核取代、甲醇取代水参与配位,形成[ZrO_z(OH)_p(OCH_3)_q×r CH_3OH]_n聚合体,经中等温度焙烧形成碳掺杂ZrO_2材料,从而稳定了ZrO_2的四方相。同时,尿素水解对水与羟基的竞争作用使得相同溶剂组成条件下,聚合体中的甲氧基含量增加,产物中碳掺杂量增加,对四方相的稳定作用增强,表现为有尿素参与的贫水体系能在较宽的溶剂组成范围内获得四方纯相ZrO_2结构。 相似文献
6.
本文对用溶胶一凝胶法合成具有高效液相色谱性能的多孔二氧化锆微球的方法做了新的尝试和改进,对影响粒径大小的因素进行了一系列探索和研究。溶胶—凝胶方法合成的锆球具有机械强度大,物理、化学稳定性高和热稳定性高等一系列优点,而且合成的锆球因条件不同粒径可大可小。本文合成的锆球粒径较大,烧结后平均粒径14微米左右,可作新型乳胶薄壳离子交换色谱的基质。 相似文献
7.
采用氢氧化钠和过氧化钠高温熔融样品,用热水提取熔融物,在碱性条件下,分离硅、硼及钠盐。以盐酸和氢氟酸溶解沉淀,选择Nb 309.418 nm、Zr 257.139 nm、Ti 334.941 nm作为分析线,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定了Nb2O5、ZrO2和TiO2含量,从而建立了镧玻璃废粉中Nb2O5、ZrO2和TiO2的测定方法。试验确定了最佳熔样条件,结果如下:在0.5 g样品中加入3.0 g氢氧化钠、1.5 g过氧化钠,在 750 ℃下熔融10 min。通过谱线及背景轮廓、信背比、信号强度等条件选择了最佳分析线。试验表明基体的质量浓度在0.1 mg/mL以下对待测组分无影响,共存元素La、Ni、Ce、Ba、Sr、Si、B的干扰可以忽略。Nb2O5、ZrO2 和TiO2的线性范围分别是1.00~15.0 μg/mL、1.00~10.0 μg/mL和1.00~15.0 μg/mL。各组分的校准曲线线性相关系数均为0.999 9;检出限为0.013%~0.016%。按照实验方法对镧玻璃废粉实际样品中Nb2O5、ZrO2和TiO2进行测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)在0.59%~1.2%之间;并与X射线荧光光谱法(Nb2O5)、重量法(ZrO2)和滴定法(TiO2)的结果进行比对,测定结果相吻合。
相似文献
相似文献
8.
秦丽珍 《化学工业与工程技术》2014,(3):17-21
采用共沉淀法制备了一系列不同TiO2/ZrO2质量比的TiO2-ZrO2复合氧化物试样。考察了其作为分散剂时Ru-Zn催化剂上苯部分加氢制环己烯的反应性能,并采用N2物理吸附和X射线衍射等手段对TiO2-ZrO2试样进行了表征。结果表明:TiO2在ZrO2表面高度分散,改变了其孔径分布及其晶粒的大小,从而提高了环己烯的选择性;当TiO2/ZrO2质量比为10/90时,环己烯选择性达到最高。催化剂重复使用6次,环己烯选择性仍保持在79%左右。 相似文献
9.
以含氢硅油和六甲基二硅氧烷(MM)为原料,在SO4^2-/ZrO2固体超强酸催化下进行调聚反应,制得1,1,1,3,5,5,5-七甲基三硅氧烷(MDHM)。考察了原料配比、反应温度、反应时间及催化剂用量对MDHM收率的影响,并用红外光谱及气相色谱-质谱联用分析对产物进行了表征。结果表明,MDHM的最佳合成工艺为:反应温度70℃,反应时间7 h,MM与含氢硅油的质量比4∶1,SO4^2-/ZrO2固体超强酸用量为投料总质量的4%;在此条件下,MDHM的收率为31%-34%,固体超强酸的使用次数达到16次,产品质量较高。 相似文献
10.
利用共沉淀和低温陈化法制备S2O82-/ZrO2-TiO2 固体超强酸作为合成硬脂酸正丁酯的催化剂。通过XRD、FT-IR和SEM对催化剂进行表征, 考察n(Zr)∶n(Ti)、焙烧温度、浸渍液浓度和浸渍时间对催化剂催化活性的影响,以酯化合成硬脂酸正丁酯实验为探针,同时考察反应温度和n(硬脂酸)∶n(正丁醇)对酯化率的影响。结果表明,在n(Zr)∶n(Ti)=2∶2、浸渍液(NH4)2 S2O8浓度0.5 mol·L-1、浸渍时间6 h、焙烧温度500 ℃、n(硬脂酸)∶n(正丁醇)=1∶3、催化剂用量0.2 g、反应温度120 ℃和反应时间3 h条件下,酯化率可达98.69%。 相似文献