硫化胶中橡胶油含量的测定

研究硫化胶中橡胶油含量的测定。采用溶剂抽提法得到硫化胶的抽出物,并对其抽出物进行硅胶柱层析,建立了硫化胶中橡胶油含量的测定方法。该方法测定的硫化胶中橡胶油质量分数最大相对标准偏差为2. 3%,回收率为88. 0%～104. 1%。该方法操作简便,重复性好,结果准确、可靠。     

阿利克仑中间体的合成及提纯

以异香草醛为原料通过醚化、还原、甲基醚化、溴代、亲电取代、氧化、还原等多步法合成阿里克伦中间体1-氯-2R-[4-甲氧基-3-(3-甲氧基丙氧基)苄基]-3-甲基丁烷粗品,粗品采用柱层析法分离,分离得到阿利克仑中间体纯度为98.3%,回收率达90.4%。通过实验室合成及建立较简单的分离工艺,为工业生产、提纯阿利克仑中间体提供了可靠的实验依据。     

冻干人用狂犬病疫苗(地鼠肾细胞)生产毒种的筛选

目的筛选冻干人用狂犬病疫苗(地鼠肾细胞)生产毒种。方法将原代地鼠肾细胞传毒种(北京固定毒7aG)和豚鼠脑传毒种(北京固定毒6aG4)平行接种于10层细胞工厂培养的原代单层地鼠肾细胞,收获病毒液,共收获8次,1、3、5、7、9号细胞工厂接种脑毒,2、4、6、8、10号细胞工厂接种细胞毒。1次收获(简称1收)培养72h,从2次收获(简称2收)开始,培养24h,收获液经超滤浓缩、柱层析纯化、除菌过滤、再浓缩配制成人用狂犬病疫苗半成品,检测各项指标,筛选最佳毒种。结果6aG4株毒种制备的病毒收获液、浓缩液、纯化液、纯化除菌过滤液、狂犬病疫苗半成品的各项检定指标都优于7aG毒种。结论豚鼠脑传毒种(6aG4)明显优于原代地鼠肾细胞传毒种(7aG),选择豚鼠脑传毒种(6aG4)作为人用狂犬病疫苗(地鼠肾细胞)生产毒种。     

红花中羟基红花黄色素A的纯化工艺研究

对羟基红花黄色素A纯化进行了工艺研究。采用恒温水提法对红花进行浸提,X-5型吸附树脂分离,采用Sephadex LH-20柱层析对纯化工艺中的条件进行筛选,运用紫外分光光度计测定羟基红花黄色素A的含量。结果显示:纯化的最佳工艺条件为上样量为2%的柱体积,流速为1.0 mL/min,洗脱液浓度为50%的乙醇,径高比为1∶8。采用紫外可见分光光度法测得羟基红花黄色素A的含量为86.4%。此方法具有操作方便,纯度较高的优点。     

硅胶柱层析分离煎炸油中极性和非极性组分的研究

用硅胶柱层析分离煎炸油脂中的极性组分和非极性组分,对其中非极性组分洗脱剂的使用体积进行优化,通过研究各个洗脱馏分中非极性组分洗脱质量的变化,用薄层色谱(TLC)对分离效果进行验证并对油脂标准极性组分和标准非极性组分进行回收率的试验,发现当非极性组分洗脱剂的使用量为200 m L时,不仅实现了油脂极性组分和非极性组分的分离,而且油脂的极性组分和非极性组分的回收率都几乎是100%。     

工业级卡托辛成分分析及其双核二茂铁制备工艺

2,2-双(乙基二茂铁)丙烷（卡托辛）因其优异的催化活性和制药工艺性,成为当前复合固体推进剂中主要的燃速催化剂之一。由于卡托辛合成工艺复杂,工业级产品成分也很复杂,使得其相关产品的性能难以得到保证。利用气相色谱-质谱联用技术和高效液相色谱技术,对工业级卡托辛的成分进行了分析;依据各成分结构特性及其极性、溶解度差异,通过柱层析法、溶解-析出法对其进行了分离提纯,得到了含量高且分子结构中含有两个二茂铁单元结构的双核二茂铁。结果发现：工业级卡托辛成分中双核二茂铁的总含量为84.82 %,单核二茂铁的总含量为15.18 %。柱层析法可得到含量大于99.0%的双核二茂铁;溶解-析出法可得到含量大于96.5%的双核二茂铁,且该法具有可宏量制备、操作工艺简便、成本低等特点。     

连翘抑菌活性部位的初步研究

目的:筛选连翘的抑菌活性部位。方法:用柱层析法结合K-B纸片扩散法。连翘各洗脱部位滤纸片对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、白色葡萄球菌、甲型链球菌、乙型链球菌抑菌作用进行了研究。结果:连翘30%乙醇部位及50%乙醇部位对以上细菌均有明显抑菌作用。结论:连翘经大孔树脂的30%乙醇、50%乙醇部位为抑菌活性部位。     

猪心肌苹果酸脱氢酶的制备及应用

设计并优化了从猪心中提取高纯度苹果酸脱氢酶的技术路线,采用组织破碎、二度硫酸铵盐析、DEAE Sepharose F.F.离子交换层析、Phenyl Sepharose 6 F.F.疏水层析及Sephadex G-75 Fine凝胶过滤等方法进行分离纯化,苹果酸脱氢酶比酶活达1 212.97 U/mg,纯化倍数达122.64倍,酶活力收率为53.64%.Sephadex G-75 Fine凝胶过滤和SDS-PAGE电泳结果显示纯化的苹果酸脱氢酶相对分子质量约为 69 000 ,含有2个亚基,每个亚基的相对分子质量约为 34 000 .以制备的苹果酸脱氢酶和谷草转氨酶配成双酶反应体系,对葡萄酒中L-苹果酸的含量进行了测定;通过标准样品和葡萄酒样品精密度及回收率(93.2%～104%)实验.     

硅胶柱层析法分离纯化杜仲粕中桃叶珊瑚苷

探讨使用硅胶柱层析法从杜仲粕中分离纯化桃叶珊瑚苷(Au),优化柱层析吸脱附条件,用薄层色谱法(TLC)和高效液相色谱法(HPLC)对产品进行定性定量分析。结果表明：优化的硅胶用量为生药质量的2 倍,使用V(甲醇):V(氯仿):V(石油醚):V(乙酸乙酯)为7:1:0.5:1.5 的混合溶剂在1.0mL/min 流速下进行洗脱,通过收集含Au高的组分,经减压浓缩、结晶、过滤、重结晶等过程,可获纯度为96.56% 的桃叶珊瑚苷产品。     

类球红细菌突变株及其应用

本研究以类球红细菌1.1737为出发菌株,经空间搭载实验,从回收样品中筛选得到了一株颜色变浅的类球红细菌突变株,利用高效液相色谱分析发现该突变株的辅酶Q10产量较出发菌株提高了30.4%。另外柱层析提纯的结果显示突变株发酵液的分离效率优于出发菌株。