火焰原子吸收光谱法测定盐湖卤水中钙含量

采用湿法消解对盐湖卤水样品进行前处理,对AAS的燃烧器高度及乙炔流量进行了优化.采用标准加入法对实际样品进行加标检测.结果显示,实际样品平行检测相对偏差为0.34％,加标回收率为101.2％,线性相关系数高于0.9999.证明该方法的准确度及重复性均较好.     

全自动石墨消解仪测定土壤中Cr、Cu、Pb、Ni、Zn、Hg和As

全自动石墨消解仪可实现消解过程全自动程序化控制,减少人为误差,无须人员值守,处理批量大,一次消解可同时检测多种金属元素,采用全自动石墨消解仪对土壤标准样品GSS-1进行消解,并使用原子吸收仪和原子荧光光度计测定其Cr、Cu、Pb、Ni、Zn、Hg和As含量,重复测定5次的检测结果和平均值都在标准值的允差范围内,且相对标准偏差RSD均小于10%,其中Ni元素的RSD值最高,为5.7%,由此说明,使用全自动石墨消解仪消解土壤标准样品具有较好的准确度和精密度。     

地表水重金属样品前处理方法的分析探讨

通过采集不同性质的地表水样品,试验不同的样品前处理方法。对比分析试验结果,对于重金属污染极低的地表水,不同的前处理方法对测定结果基本无影响;对于有重金属污染的地表水,不同的前处理方法对测定结果影响较大,应注意选择不同的前处理方法。     

火焰原子吸收法测定粗银中的金

文章对粗银中的金含量的测定方法进行了探讨,提出了采用硝酸-混合酸分步溶解样品,充分澄清后使用火焰原子吸收测定其中金含量的方法。试验结果显示,该方法简单、快速,成本低,且精密度和准确性很好,能很好地满足生产经营需要。     

磁感应强度基准技术评述

从不确定度和应用情况等方面介绍了当前磁感应强度量值单位的几类基准,包括基于计算线圈的实物基准、基于核磁共振原理的量子基准和基于质子旋磁比的基本物理常数基准。量子精密测量领域近年来发展迅速,出现了比传统核磁共振基准的准确度更高的原子磁共振量子基准、可以进一步拓展核磁共振基准的量值下限的超导-核磁共振技术等新进展。重点评述了现有的磁感应强度的量子基准,并介绍了一些有望进一步拓展磁学计量前沿的新进展。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定辛酸铑催化剂中铂钯铅铁铜铝镍

准确测定辛酸铑催化剂中杂质元素含量,是判定产品是否合格的重要指标之一。以往常采用直流电弧发射光谱法(摄谱法)进行检测,但测定周期长,且重复性较差。用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定辛酸铑催化剂中微量杂质元素时,辛酸铑催化剂样品中含有的大量有机组分和铑基体会对测定有严重干扰。实验采用反复滴加硝酸消解样品中有机组分,再用王水溶解盐类,选用合适背景点扣除的方式消除铑基体的干扰,建立了使用ICP-AES测定辛酸铑催化剂中0.001%~0.1%(质量分数)Pt、Pd、Pb、Fe、Cu、Al、Ni等7种微量杂质元素的方法。各元素在0.10~10.00μg/mL范围内与其发射强度呈线性关系,相关系数均大于0.9999;方法检出限(μg/mL)为0.075(Pt)、0.0033(Pd)、0.015(Pb)、0.0036(Fe)、0.010(Cu)、0.001(Al)、0.012(Ni)。实验方法用于测定辛酸铑催化剂样品中Pt、Pd、Pb、Fe、Cu、Al、Ni,结果的相对标准偏差为(RSD,n=7)为1.4%~9.6%。按照实验方法测定辛酸铑催化剂中Pt、Pd、Pb、Fe、Cu、Al、Ni,并与直流电弧发射光谱法的测定结果进行比对,结果相一致。     

高分辨连续光源原子吸收光谱法测定铀铌铅多金属矿中痕量银

铀铌铅多金属矿组成成分复杂,准确有效的测定其中的痕量银,有利于银的回收利用。采用HCl-HNO₃-HF-HClO₄处理铀铌铅多金属矿样品,以HCl(1+4)-2g/L酒石酸为测定介质,以λ_Ag=328.068nm为分析谱线,建立了高分辨连续光源原子吸收光谱法(HR-CS-AAS)测定铀铌铅多金属矿样品中痕量银的新方法。对仪器参数进行了优化,确定采用迭代基线校正(IBC)背景校正方式,CCD检测器有效像素点选择5个;由银的平均吸收光谱图和吸光度-波长-时间三维吸收光谱图可知,银的CCD检测器分辨率为0.0020nm/pixel,λ_Ag=328.068nm在327.86~328.27nm范围内没有受到溶液中其他共存元素的谱线干扰。在优化的实验条件下,银的吸光度与其质量浓度在0.40~1.60μg/mL范围内运用二次方程最小二乘法拟合校准曲线,相关系数为0.9999,特征浓度为0.0148μg/mL,方法检出限为0.0013μg/mL。将HR-CS-AAS测定样品中银的参数与空心阴极灯原子吸收光谱法(HCL-AAS)相比,其检出限更低,特征浓度更低,标准溶液系列的吸光度更高。按照实验方法对铀铌铅多金属矿样品中的银进行测定,结果与电感耦合等离子体质谱法基本一致,相对标准偏差(RSD,n=9)为0.63%~3.3%。按实验方法在铀铌铅多金属矿样品中加入银标准溶液进行加标回收试验,回收率为97%~104%,满足国家地质矿产行业标准DZ/T 0130—2006的要求。     

具有高耐蚀性和导电性的掺Cr类金刚石非晶碳的化学式解析

Cr掺杂的类金刚石非晶碳具有良好的导电性和耐腐蚀性,这对于燃料电池金属双极板涂层改性特别重要。使用团簇加连接原子模型对其非晶结构进行了详细解析,在该模型中,良好的玻璃形成材料由覆盖特征性最近邻团簇加上几个下一壳层原子的结构单元来表述。根据文献,在Cr掺杂的类金刚石非晶碳中占优势的团簇是Cr中心和C壳层的[Cr-C4]四面体团簇,然后将该团簇与适当的连接原子匹配,以满足电子轨道饱和原理。由此推导出了两个最优组成式,即[Cr-C4]CrC3(22.2%Cr)和[Cr-C4]Cr3C2(40%Cr),它们显示出良好的非晶态结构稳定性。实验结果显示,所提出的这两组化学组成的涂层材料兼具低电阻率(低至10-4Ω·cm)和优异的耐腐蚀性(腐蚀电流密度~10^-2μA/cm^2)。在sp2键含量和渗流理论的框架内讨论了导电和耐蚀的协同行为。这项工作验证了团簇加连接原子模型在具有高耐腐蚀性和高导电性的涂层材料成分设计中的可行性。