2—叠氮—1萘醌—5—磺酸生产工艺优化

研究以L-酸为原料,对合成用于制作PS版的2-叠氮1-萘醌-5-磺酸的亚硝化、还原及重氮化三步生产工艺进行最佳配比选优试验。结果表明对L-酸的总收率可达73-75％.获得了较高的收率。     

邻苯基苯酚合成工艺及应用

介绍了邻苯基苯酚的主要用途，国内外邻苯基苯酚主要的合成工艺路线及应用情况，通过对主要合成路线的比较，对今后国内的邻苯基苯酚的产业化提出合理的建议。     

间羟基苯磺酸合成工艺研究

系统研究了以间氨基苯磺酸为原料，通过重氮化，然后在酸性条件下水解制得间羟基苯磺酸的合成工艺。考察了重氨化过程中的NaNO2用量、H2SO4用量、重氮化温度、重氮化反应时间和水解过程中水解温度、水解用稀硫酸浓度及水解时间对间羟基苯磺酸收率的影响。实验表明，最佳工艺条件为：NaNO2与间氨基苯磺酸的摩尔比为1．05：1，重簧L化用H2SO4与间氨基苯磺酸的摩尔比为2．0：1，重氮化温度9℃，重氮化反应时间2小时，水解温度80℃．水解用稀硫酸浓度10％，水解时间川、时，间羟基苯磺酸收率90.95％：     

非线性光学偶氮分子的合成和跃迁偶极矩的测定

以对硝基苯胺、苯胺、5 氨基嘧啶和N,N 二羟乙基苯胺为原料通过两步重氮化-偶合反应合成了两种给体-受体型非线性光学偶氮分子,用红外光谱、核磁共振、熔点、紫外光谱进行了表征,测定了分子的跃迁偶极矩,两个化合物的跃迁偶极矩分别为7 12D和8 76D,它们在不同极性溶剂中表现出明显的溶致变色效应,紫外吸收最大位移分别达到20nm和15nm。     

4-硝基-4′-N,N-二(2-羟丙基)氨基偶氮苯的合成与表征

以苯胺、环氧丙烷为原料制备了N,N 二(2 羟丙基)苯胺(NHPPA),然后NHPPA与对硝基苯胺通过重氮偶合反应制备了一种具有推拉电子结构的偶氮化合物4 硝基 4′ N,N 二(2 羟丙基)氨基偶氮苯(NHPA)。用元素分析、核磁共振、红外光谱分析了NHPA的结构,用紫外可见光谱研究了NHPA的吸收特性,在260和400nm附近发现特征吸收峰。并探讨了反应时间以及苯胺与环氧丙烷的量比对N,N 二(2 羟丙基)苯胺产率的影响,发现适宜的反应条件为:n(苯胺)∶n(环氧丙烷)=1 0∶2 3,反应时间为4h,相对于苯胺的产率可达92%。     

邻羧基苯肼盐酸盐的合成工艺研究

本文以邻氨基苯甲酸为原料,经重氮化后,在表面活性剂PEG-600和少量锌粉存在下,70℃时经亚硫酸钠还原、20～25%的盐酸酸析后制得邻羧基苯肼盐酸盐,产率83.4%,含量(HPLC)≥99.5%,邻氨基苯甲酸:亚硝酸钠:盐酸:亚硫酸钠为1.0:1.02:3.0:2.5(mol/mol),邻氨基苯甲酸:PEG-600:锌粉为1.0:0.02:0.05(W/W)。     

七只新酸性染料的合成

2-氨基苯酚-4-(2′-羧基)磺酰苯胺重氮化,分别与乙酰乙酰苯胺、2-萘酚、1-(3′-磺酰氨基苯基)-3-甲基-5-吡唑啉酮、尼文酸、1-乙酰氨基-7-萘酚等偶合,得到不同的偶氮化合物,然后分别与硫酸铬或氯化钴进行络合反应,得到黄、橙、红、紫、蓝多种颜色染料,并进行了毛织品的染色实验。目标产物色彩艳丽,牢度良好,潜在着较大的研究与开发价值[1]。     

C.I.分散红153的合成

C.I.分散红153是由2-氨基-5，6-二氯苯并噻唑重氮化后，再与N-乙基-N-β-氰乙基苯胺偶合而成，本文介绍了三种合成C.I.分散红153的方法。     

间羟基三氟甲苯的合成

以三氟甲苯为原料，经硝化、还原、重氮化、水解等过程，可以得到重要的农药中间体间羟基三氟甲苯，产物总收率达70％以上，在较高温度下进行重氮化反应时，可以显著提高间氨基三氟甲苯重氮化、水解反应的收率。     

5-氨基-3-氰基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)吡唑的合成方法概述及研究

以2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺为原料,经重氮化和环化反应得到5-氨基-3-氰基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)吡唑,本方法工艺操作简单,易于工业化生产。收率85%,纯度为95%。