2,3-二醛基纤维素还原反应条件的优化及产物表征

利用高碘酸钠选择性氧化微晶纤维素,制备了氧化度(DO)为1.588的2,3-二醛基纤维素(DAC)。醛基在一定条件下可转换为羟基,本研究以硼氢化钠为还原剂,采用Box-Behnken方法对研究的变量进行响应曲面建模,以反应时间、固液比、反应温度为变量,以产物还原2,3-二醛基纤维素(R-DAC)的DO为因变量,优化R-DAC的制备条件。ANOVA证实了数学模型的充分性。结果表明:在优化条件下,可制备氧化度接近于0的R-DAC。采用红外光谱、同步热分析仪、X射线衍射仪等对R-DAC的结构、热稳定性、结晶性等进行了表征。     

混杂纤维增强酚醛基制动闸片研制

采用改性酚醛树脂为基体，炭纤维与钢纤维、矿物纤维等混杂使用作为增强材料，研制了适用于提速列车盘形调动的少金属制动闸片。所研制的制动闸片在各种规定试验条件下的摩擦性能，均能满足最高运行速度为120—160km/h的提速列车的使用要求。     

DNA中甲基、羟甲基、醛基与羧基胞嘧啶的化学检测方法进展

DNA甲基化作为一种十分重要的表观遗传修饰途径,在生物体生长发育过程中发挥着极为关键的作用。甲基胞嘧啶、羟甲基胞嘧啶、醛基胞嘧啶和羧基胞嘧啶是整个DNA甲基化和去甲基化过程中重要的中间体形式,它们的分布含量直接影响着DNA甲基化和去甲基化过程的动态平衡,进而影响着整个正常生理活动的进行。检测这些特殊胞嘧啶在表观遗传学上具有重要的意义。本文小结和综述了本课题组通过化学方法在甲基胞嘧啶、羟甲基胞嘧啶、醛基胞嘧啶和羧基胞嘧啶检测方面取得的最新研究进展。     

含双醛基有机配体的Ir~Ⅲ配合物磷光分子的合成与发光行为

利用双醛基2-苯基吡啶有机配体合成了2种新型Ir~Ⅲ配合物磷光分子,并详细表征了其化学结构、热稳定性及光物理特性。研究结果表明,双醛基有机配体的数目对磷光分子热稳定性无明显影响,但对其光物理特性影响显著。通过改变双醛基配体的数目成功实现了磷光分子发射波长较其母体配合物Ir[(PPY)2acac]显著红移,最大可达160nm。理论计算结果表明,强吸电子的双醛基促使磷光分子中产生更稳定的3 MLCT激发态是造成磷光发射波长红移的主要原因。此外,双醛基有机配体间在接受跃迁电子时会相互干扰,使~3MLCT激发态能级上升。相关研究结果为设计合成深红乃至近红外发射的磷光分子提供了重要的理论与实验基础。     

六(4-醛基苯氧基)环三磷腈的合成、表征及其热性能研究

通过六氯环三磷腈和4-羟基苯甲醛的亲核取代反应,成功合成出目标化合物六(4-醛基苯氧基)环三磷腈(HAPCP).并考察了溶剂和缚酸剂类型、缚酸剂粒度、原料配比及反应时间对产物收率的影响.利用红外光谱和核磁共振对目标化合物的结构进行了表征,同时用热失重分析研究了目标化合物的热稳定性.结果表明:目标化合物在400℃左右有明...     

匍枝根霉β-葡糖苷酶的分离纯化及其受产物抑制分析

对匍枝根霉β-葡糖苷酶进行了纯化并研究了葡萄糖、甘露糖、山梨醇和甘露醇对该酶的抑制作用,结果发现,66.7 mmol/L的葡萄糖和88.9 mmol/L的甘露糖可完全抑制一定酶活力单位的β-葡糖苷酶活力(0.76IU),而山梨醇和甘露醇对β-葡糖苷酶的催化活力没有影响。分析结构发现,葡萄糖和山梨糖、甘露糖和甘露醇结构差异仅在醛基位置,通过Molegro Virtual Docker(MVD)软件模拟并分析葡萄糖、山梨醇和纤维二糖与β-葡糖苷酶的对接模型,发现含有醛基的葡萄糖与纤维二糖在酶的结合区存在两处竞争性结合位点(Asp244和Asn242),且两者在该酶活性中心内的全部结合位点上均处于竞争性关系,其中葡萄糖的醛基在与多个活性位点结合过程中起主导作用;而不含醛基的山梨醇与纤维二糖在该酶的催化中心及外围均不存在竞争性关系,由此推测可能是葡萄糖分子中的醛基在β-葡糖苷酶受产物抑制的过程中起到了关键性的作用。     

邻香兰素乙二醇缩醛的合成

讨论了影响邻香兰素乙二醇缩醛的合成工艺影响因素。利用单因素实验方法,分别研究了反应时间,溶剂用量,乙二醇用量对邻香兰素乙二醇缩醛的收率的影响。以邻香兰素乙二醇缩醛的收率为指标,结果表明较优的合成条件是:反应时间为4 h,溶剂用量为50 mL,乙二醇用量为20 mL。为邻香兰素的进一步开发和利用提供了参考,同时也为邻香兰素的醛基保护提供了一种可以参考的途径。     

苹果渣氧化纤维素的制备及表征

在非均相体系中,以高碘酸钠为氧化剂制备苹果渣氧化纤维素。以醛基含量及样品保留率为评价标准,通过单因素、正交试验优化其制备工艺并表征。结果表明,苹果渣纤维素最优氧化工艺为:料液比1∶25(g∶mL),高碘酸钠浓度0.6 mol/L,时间4 h,温度45℃;此时氧化纤维素醛基含量达到最高值为6.02 mmol/g,样品保留率81.33%。红外光谱、X-射线衍射及持水力测定结果表明,氧化纤维素具有醛基的特征谱峰,结晶度明显下降,持水力增加,这为其今后更广泛应用奠定了理论基础。     

3-醛基吲哚-4-甲酸乙酯的合成

以2-甲基-3-硝基苯甲酸为起始原料,酸催化酯化得2-甲基-3-硝基苯甲酸乙酯(1),1与N,N-二甲基甲酰胺二乙基缩醛缩合得β-哌啶基-2-乙氧羰基-6-硝基苯乙烯(2),然后还原环化得吲哚-4-甲酸乙酯(3),3再经Vilsmeier-Hacck反应制得标题化合物,反应总收率达57％。产物的结构经IR和^1HNMR得到了确证,纯度为99．2％。