毛细管气相色谱法测定盐酸倍他洛尔中的残留溶剂

采用毛细管气相色谱法对盐酸倍他洛尔原料药中丙酮、异丙醇及甲苯残留量进行测定.色谱柱为HP-1石英毛细管柱(0.53 mm×30 m,1.5 μm),柱温采用程序升温,载气为氮气,流速为2.0 mL/min,在该条件下,丙酮、异丙醇在10～90 mg/L,甲苯在1.78～16.02 mg/L的质量浓度范围内峰面积与质量浓度成线性关系,相关系数分别为0.999 7,0.999 7,0.999 6.加样回收率、精密度、溶液稳定性的试验结果均可满足三者残留量分析的要求.     

三氯化磷催化合成氯乙酸异丙酯

以三氯化磷为催化剂，氯乙酸和异而醇反应合成氯乙酸异雨酯，收率为89．5％，纯度为98％．该反应时间短，可以避免浓硫酸带来的腐蚀问题，反应的后处理简单．     

贵金属-壳聚糖催化苯乙酮不对称转移加氢反应

将天然手性高分子聚合物壳聚糖(CS)负载到SiO2上后,再络合M(Pd、Pt、Pu和Ph)金属,制得了多相手性加氢催化剂M-CS-SiO2.在空气氛围下,以异丙醇为氢源,考察了M-CS-SiO2对苯乙酮不对称催化氢转移加氢反应的催化活性.研究了活性金属(Pd、Pt、Rh和Ru)、载体(ZSM-5、β、MCM-41、SiO2),及钯的前驱物对多相手性加氢催化剂性能的影响.结果表明:Pd-CS-SiO2对苯乙酮不对称转移加氢反应具有较好的催化加氢性能和对R-1-苯乙醇的对映选择性;Pd的前驱物对Pd-CS-SiO2的催化活性和对映选择性的影响较小;载体对Pd催化剂的催化活性和对映选择性的影响很大;在苯乙酮不对称转移加氢反应中,Pd-CS-β分子筛对R-1-苯乙醇的对映体过量值可达到65.7%.     

分子印迹中空纤维复合膜对异丙醇/水体系的渗透汽化

以聚砜(PSF)中空纤维超滤为基膜,二苯甲酰-L-酒石酸(L-DBTA)为模板分子,甲基丙烯酸甲酯(MMA)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,采用表面热聚合方法制备了L-DBTA印迹中空纤维复合膜。该复合膜对异丙醇/水体系具有很好的分离效果,对于w=0.20和0.50的异丙醇/水体系,经过一次浸膜制得的L-DBTA分子印迹复合膜的分离因子分别为2 400和5 690,通量分别为1 440 g/(m2.h)和551 g/(m2.h);对于w=0.95的异丙醇/水体系,浸膜液浓缩一倍,经过两次浸膜制得的L-DBTA分子印迹复合膜分离因子可达82 100,渗透通量可达739 g/(m2.h);对于异丙醇/水体系,通过实验,获得了L-DBTA分子印迹复合膜与一般渗透汽化膜相反的分离规律:料液温度升高,L-DBTA分子印迹复合膜的渗透通量下降;随着料液浓度的升高,分离因子出现最大值时的温度逐渐升高。     

异丙醇一步法联产甲基异丁基酮和二异丁基酮的催化剂性能评价

采用等温积分反应器，在常压、250℃和液相空速1 h^-1条件下，对国产Cu—ZnO—A12O3复合型多功能催化剂上、异丙醇一步法联产甲基异丁基酮(MIBK)和二异丁基酮(DIBK)的反应性能进行了实验评价．结果表明，该催化剂对MIBK和DIBK的生成具有良好的初始活性和选择性；但随运行周期的延长，尽管其脱氢能力和对异丙醇与丙酮缩合脱水生成MIBK的能力相对稳定，但对MIBK与异丙醇缩合脱水生成DIBK的能力明显降低．反应物相中少量丙酮的存在有利于催化剂活性、MIBK和DIBK选择性的提高，但过量丙酮的存在对合成反应不利．因此，活性组分之问协同作用功能的进一步设计和适宜合成条件的选取，是提高异丙醇一步法联产MIBK和DIBK合成催化剂性能的两条重要途径。     

以水滑石及类水滑石为前体的2Mg/Al和2Ni/Al混合氧化物的表征

制备了来源于共沉淀法合成的水滑石(HT)和类水滑石(HTLc)前体的2Mg/Al和2Ni/Al混合氧化物,采用BET、XRD、TG-DTA、TPR、FT-IR、微量量热吸附和异丙醇探针催化反应进行了研究.结果表明,以HT和HTLc为前体制备的混合氧化物比表面积较大;在TPR中,2Mg/Al不还原、2Ni/Al混合氧化物是经由Ni2+→Ni°的还原过程;混合氧化物表面含有酸性位和碱性位;含镍氧化物样品的表面以L酸为主而B酸量极少;含镍样品的异丙醇催化反应转化率高,生成丙酮量大,表明其表面的氧化还原位是主要的.     

物理化学实验用环己烷和异丙醇的回收

从物理化学实验废液中分离出了纯环己烷和含有少是一环己烷的异丙醇，它们的回收率均大于８５％。     

高温高压下异丙醇-水汽液平衡的计算

为提高高温高压条件下异丙醇-水汽液平衡计算精度,汽相采用PRSV方程,液相采用NRTL方程,对方程参数进行拟合.经数据拟合得到异丙醇和水PRSV方程的特性Kappa值为0.238和-0.064 1,二元相互作用参数k12和k21分别为-0.072 4和-0.151 8.以Kelvin为单位时,5参数NRTL方程参数A12、B12、A21、B21和α分别为-1.6664、800.692、1.052 43、515.751和0.511 9.按以上方程及参数,可以准确计算常压到2.0 MPa或82℃到200℃异丙醇.水体系相平衡.     

催化蒸馏塔中反应对精馏作用影响的分析

提出了分析催化蒸馏塔中反应过程对精馏作用影响的一种方法,并以异丙醇脱氢的催化蒸馏为实例进行了分析与计算。结果表明,反应过程对精馏过程有影响。     

氨微量吸附量热和异丙醇探针反应研究碳纤维的磺化

有关碳纤维的研究和应用研究是近年来材料科学的热点领域之一.通过对碳纤维磺化,运用氨吸附量热技术和异丙醇探针催化反应进行表征,寻求合适的反应条件,同时探讨适宜的对碳纤维表面进行磺化的方法.